風(fēng)濕痹痛是臨床常見(jiàn)的病癥之一，由于其具反復(fù)發(fā)作 的特點(diǎn)，需要長(zhǎng)期用藥，而長(zhǎng)期服藥容易蓄積中毒。針灸法 是臨床治療風(fēng)濕痹痛證常用的方法之一，具有安全、經(jīng)濟(jì)、 簡(jiǎn)便、毒副作用小等眾多優(yōu)點(diǎn)，逐漸受到國(guó)內(nèi)外醫(yī)學(xué)界的 關(guān)注。臨床中常采用針灸配合中藥聯(lián)合治療，如中藥湯 劑輔助艾灸、中藥貼膏輔助針灸等。隔膏灸是在艾灸基 礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種針灸方法。治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)病的藥膏具 有發(fā)散風(fēng)寒，袪濕止痛的作用；艾灸亦有溫?zé)嶙饔茫瑑烧吆? 而為之，相輔相成，更易促進(jìn)藥物的吸收，達(dá)到通經(jīng)活絡(luò)、 治療風(fēng)濕痹痛的作用。

1 儀器與材料 

1.1 儀器 

Milli-Q 超純水系統(tǒng) （德國(guó)墨克生命科學(xué)公司）；BT125D 電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）；一恒DHG-9240A 型電 熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科技有限公司）；DT1028H 型 超聲波清洗器（德國(guó) BANDELIN 有限公司）；HHS-11S 數(shù)顯 恒溫水浴鍋（上海宜昌儀器紗篩廠）；玻璃儀器氣流烘干器 （上海豫康科教儀器設(shè)備有限公司）；Agilent 1100 Series 型 高效液相色譜儀 （美國(guó) Agilent 科技有限公司），DAD 檢測(cè) 器；WFH-201B 紫外反射透射儀（上海精科實(shí)業(yè)有限公司）。 

1.2 材料

乙腈、甲醇、異丙醇均為色譜純（天津市大茂化學(xué)試劑 廠）；三氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸、濃氨試液、環(huán)己烷等均為 分析純（天津市大茂化學(xué)試劑廠）；水為超純水（Milli-Q 超 純水系統(tǒng)）；硅膠 GF254 板（青島海洋化工廠分廠）；自制 含 1%氫氧化鈉溶液的硅膠 G 板；5%香草醛硫酸溶液（新 制）；芍藥苷對(duì)照品（批號(hào)：170829，含量>98%，中國(guó)食品藥 品檢定研究院）；延胡索乙素對(duì)照品 （批號(hào)：18012213，含 量>98%，中國(guó)食品藥品檢定研究院）；炒白芍、醋延胡索、 雷公藤等研究所用藥材飲片均購(gòu)自佛慈養(yǎng)生堂，經(jīng)甘肅中 醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院楊錫倉(cāng)主任中藥師鑒定均為正品。 

2 方法與結(jié)果 

2.1 風(fēng)濕痹痛膏的制備工藝 

按處方藥量稱取炒白芍、醋延胡索、制草烏等 6 味中 藥，加 6 倍量純化水，浸泡 1 h，回流提取 1 次，提取 1.5 h，靜置沉淀，濾過(guò)，將濾液濃縮，得到相對(duì)密度為 1.21～1.24 的浸膏，加入 5 g 土鱉蟲(chóng)粉，混勻，文火煎熬至規(guī)定的 相對(duì)密度（不低 1.31），冷卻，即得。 

2.2 TLC 鑒別 

2.2.1 炒白芍的鑒別

 取風(fēng)濕痹痛膏 0.5 g，加 50%甲醇 50 mL，超聲（50 kHz、25 ℃）處理 20 min，取上清液作為供 試品溶液。取缺炒白芍陰性樣品，按供試品制備方法制成 陰性對(duì)照溶液。再取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成 1 mg/mL 的對(duì)照品溶液。分別吸取上述溶液 10 μL，點(diǎn)于同一硅膠 GF254 薄 層 板 上 ， 以 三 氯 甲 烷 - 乙 酸 乙 酯 - 甲 醇 - 甲 酸 （40.0∶5.0∶12.0∶0.2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以 5 % 香草醛硫酸溶液，105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色 譜中，與對(duì)照品相應(yīng)的位置處，顯示相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)，且 陰性無(wú)干擾。見(jiàn)圖 1。

2.2.2 醋延胡索的鑒別 

取 0.5 g 風(fēng)濕痹痛膏，加濃氨試 液 5 mL，三氯甲烷 60 mL，超聲（50 kHz、25 ℃）處理 20 min， 濾過(guò)后蒸干，加甲醇 1 mL，即得供試品溶液。另取延胡索 乙素對(duì)照品，加甲醇制成 0.5 mg/mL 的對(duì)照品溶液。分別 吸取上述溶液 10 μL，點(diǎn)于同一用 1%氫氧化鈉溶液制備 的硅膠 G 薄層板上，以濃氨試液-乙酸乙酯（6∶4）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點(diǎn)顯色清晰，揮 盡碘后，在紫外光（365 nm）下檢視。發(fā)現(xiàn)供試品色譜中， 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的熒光斑 點(diǎn)。陰性無(wú)干擾。見(jiàn)圖 2。

3 討論 

3.1 白芍鑒別考察了不同提取溶媒 （甲醇、50 %甲醇和 乙醇），比較發(fā)現(xiàn)以乙醇為溶媒，所得圖譜斑點(diǎn)清晰，因此 供試品溶液制備選用乙醇提取；采用 2015 版《中華人民共 和國(guó)藥典》一部薄層色譜法（通則 0520）展開(kāi)劑展開(kāi)，分離 效果較差，Rf 較小，進(jìn)而加大了流動(dòng)相的極性，所以增加 甲醇的用量，最終選擇氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶甲酸 （40.0∶ 5.0∶12.0∶0.2）為展開(kāi)劑，分離良好，斑點(diǎn)清晰可見(jiàn)，此外， 建議炒白芍薄層應(yīng)先噴灑 5%香草醛硫酸溶液，之后在 105 ℃加熱，以使色譜點(diǎn)更清晰。 

3.2 延胡索鑒別參照 《中華人民共和國(guó)藥典》2015 年版 一部方法，得到的醋延胡索的 TLC 圖分離度差，斑點(diǎn)不清 晰，拖尾嚴(yán)重，可能是受處方中其他藥材的影響，復(fù)方中 單味藥的薄層鑒別按照《中華人民共和國(guó)藥典》方法，其 結(jié)果不太理想。最終選擇濃氨試液-乙酸乙酯 （3∶2）為展開(kāi)劑，在該條件下供試品分離度好、斑點(diǎn)清晰， 因此選用該展開(kāi)體系作為醋延胡索的薄層展開(kāi)條件。 

3.3 風(fēng)濕痹痛膏中芍藥苷含量最高為 3.38%，最低為 2.00%， 平均為 2.77%，因此，建議風(fēng)濕痹痛膏中芍藥苷含量應(yīng)不 低于 1.94%。

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