目前市場上聚合物乳液固含量一般濃度都在 20%～50%，固含量大于 60%的乳液則稱為高固含 量乳液。丁苯膠乳是合成膠乳中最大的品種，聚 合體系有溶液聚合和乳液聚合兩種體系。乳聚丁苯 膠乳工業(yè)化生產(chǎn)始于上個世紀(jì) 30 年代，由德國率先 開發(fā)。國內(nèi)第一套生產(chǎn)裝置于 60 年代由蘭州石化公 司從前蘇聯(lián)引進(jìn)，是高溫乳液聚合工藝。目前，丁 苯膠乳的合成技術(shù)已相當(dāng)成熟，國內(nèi)通常采用低溫 乳液聚合法制備。

1 實(shí)驗(yàn)部分

 1.1 原料 

1#、2#：德國公司高固含量丁苯膠乳； 3#： 韓國公司高固含量丁苯膠乳；其它原料均為橡膠工 業(yè)常用的助劑。 

1.2 儀器設(shè)備 

 粒度儀：美國布魯克海文儀器公司，型號： FOQELS； 表面張力儀：德國 KRUSS 公司，型號：K100； 流變儀：奧地利安東帕有限公司，型號： RheolabQC； 紅外分光光度儀:美國 Perkin Elmer 公司，型號： PE-985G； 真空干燥箱；上海一恒科學(xué)儀器有限公司，型 號：DZF6050。

 1.3 測試分析 

（1）微觀結(jié)構(gòu)測定 將膠乳樣品放于恒溫干燥箱中 80 ℃干燥 6 h。 制成 1 mm 厚左右的透明薄膜式樣，在紅外分光光 度儀上進(jìn)行測定。 （2）膠粒粒徑的測定 將樣品用軟水稀釋至接近透明的狀態(tài)，倒入干 凈的石英玻璃測試瓶中。采用美國布魯克海文儀器 公司 FOQELS 型激光粒度儀測定膠乳的粒徑和粒徑 分布。 （3）總固含量測定 用平底皿稱取 0.2 g 樣品，放于氣壓低于 20 kPa，溫度 125 ℃真空烘箱中干燥 1 h。

2 結(jié)果與討論 

2.1 微觀結(jié)構(gòu)組成對比

1#的結(jié)合苯乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)最 高，比 2#高約 1.4%，比 3#高約 4.4%，順式結(jié)構(gòu) 3# 質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，比 1#高約 7.3%，比 2#高 9.1%，乙 烯基結(jié)構(gòu)組成基本一致。雖然微觀結(jié)構(gòu)決定宏觀性 質(zhì)，研究人員對于丁苯橡膠中，結(jié)合苯乙烯含量對 橡膠焦燒時間、正硫化時間、力學(xué)性能、硬度和磨 耗性能等影響做了深度的分析，但目前對于丁苯 膠乳，微觀成分的組分如何具體影響體系黏度或者 固含量還沒有定量的分析或者數(shù)學(xué)模型。對于此三 種國外高固含量丁苯膠乳的微觀組分定量只起到參 考作用，從含量來看，順式結(jié)構(gòu)含量增高可能對于 膠乳固含量有一定的提升。

2.2 膠粒粒徑及分布的對比

3#膠乳粒徑最大，相比較而 言，1#膠乳的粒徑較小，比 3#膠乳粒徑小 122.8 nm， 比 2#膠乳粒徑小 26.3 nm。從粒徑的分散性上來看， 也是 3#膠乳粒徑分布最廣，優(yōu)于 1#膠乳和 2#膠乳。 根據(jù)目前研究，國內(nèi)大粒徑膠乳制備工藝流程已經(jīng) 較為成熟，相關(guān)研究報(bào)道也非常豐富。丁苯膠乳 粒徑、黏度和固含量存在著密切的關(guān)聯(lián)，從現(xiàn)有技 術(shù)來看，要想制備出穩(wěn)定的高固含量丁苯膠乳必須 增大其粒徑，粒徑大小以及分布對膠乳固含量影響 非常大，是提高丁苯膠乳固含量重要的參考值，但 并不意味著增大粒徑膠乳固含量就會得到提高，還 需經(jīng)過濃縮這一步驟，目前國內(nèi)高固含量膠乳成熟 產(chǎn)品較少，也是因?yàn)樵诠I(yè)生產(chǎn)中如何在提濃操作 下保持乳液體系穩(wěn)定這一技術(shù)難題尚未有效解決。 上述對三種高固含量膠乳粒徑的分析明確了粒徑與 固含量的正向非線性關(guān)系，對于國內(nèi)高固含量丁苯 膠乳的開發(fā)是十分重要的。

3 結(jié)論與展望 

（1）從上文分析，3#膠乳在三種同類高固含量 丁苯膠乳中粒徑最大，分布最廣，固含量也最高； 說明膠乳粒徑是提高膠乳固含量不可缺少的因素。 對于國內(nèi)生產(chǎn)高固含量丁苯膠乳，增大粒徑方面的 技術(shù)已經(jīng)非常成熟；目前主要的技術(shù)限制是在增大 膠乳粒徑后的濃縮階段，主流的濃縮方法有：離心、 膏化與蒸發(fā)等。天然膠乳多采用離心或蒸發(fā)濃縮的 方法，但對于丁苯等合成膠乳，國內(nèi)尚未有相關(guān) 高固含量丁苯膠乳產(chǎn)品問世，希望相關(guān)研究者積極 交流，早日開發(fā)出國產(chǎn)牌號。 （2）丁苯膠乳黏度、固含量、粒徑，三者呈現(xiàn) 相互影響的關(guān)系，在相同固含量下，粒徑越大，黏度值越低；而在相同粒徑的膠乳中，固含量越高， 黏度越大；除此三種相互關(guān)系，張力也與體系穩(wěn)定 性有很大關(guān)系。 （3）高固含量丁苯膠乳的凝膠含量往往被研究 者忽略，高凝膠含量值說明在乳液聚合過程當(dāng)中， 應(yīng)當(dāng)是在高溫工藝下進(jìn)行的，或者至少在整個工藝 流程中有一個升溫過程，這為相關(guān)研究者提供了一 個可以參考的工藝方向。

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