人參須為五加科植物人參 Panax ginseng C． A． Meyer 的細(xì)枝根及須根，傳統(tǒng)認(rèn)為人參主根效力強(qiáng)，而參須效果 差，故前者價(jià)格較后者貴得多。目前，關(guān)于人參須提取 物制備工藝功效成分的檢測(cè)以人參皂苷、人參多糖為主。

1 材料

UV-2700 紫外分光光度儀 ( 日本島津公司) ; Sartorius BSA224S-CW 電 子 分 析 天 平 ( 德國賽多利斯公司 ) ; FA2004 分析天平 ( 上海舜宇衡平科學(xué)儀器有限公司) ; 真 空干燥箱 ( 上海一恒科技有限公司) ; LYO-1 m2 冷凍干燥 機(jī) ( 上海東富龍科技股份有限公司) ; 板式真空干燥箱 ( 杭州三特醫(yī)藥化工設(shè)備有限公司) ; MTVBD-1-4-1 真空帶 式干燥機(jī) ( 上海郎脈新化工技術(shù)有限公司) ; B-290 噴霧干 燥機(jī) ( 瑞士 Buchi 公司) ; Flex 3 多功能酶標(biāo)儀 ( 江蘇省科 學(xué)器材有限公司) ; Ｒ2002B 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ( 上海申生科技有限公司) 。 人參須 浸 膏 ( 江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司，批 號(hào) 20170911，總酚含有量 1. 67%) 。沒食子酸對(duì)照品 ( 中國食 品藥品檢定研究院，批號(hào) 110831-201605，含有量 90. 8%) ; 蘑菇酪氨酸酶 ( 貨號(hào) T3824-25Ku，2 687 U/mg) 、酪氨酸 ( 色譜純，含有量 98%) ( 美國 Sigma 公司) 。所用試劑均 為分析純; 水為超純水 ( 自制) 。

2 方法與結(jié)果

2. 1 浸膏制備

藥材去除雜質(zhì)，洗凈，加入 10 倍量水回 流提取 2 次，每次 2 h，藥液過濾，濾液減壓濃縮至相對(duì)密 度 1. 10～ 1. 15，加乙醇至含醇量為 75%，靜置過夜，收集 上清液，減壓濃縮至相對(duì)密度 1. 20，即得。

2. 2 總酚含有量測(cè)定

2. 2. 1 對(duì)照品溶液制備

精密稱取沒食子酸對(duì)照品 50 mg， 置于 100 mL 棕色量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密吸 取 5 mL，置于 50 mL 棕色量瓶中，加水稀釋至刻度，搖 勻，即得 ( 每 1 mL 含沒食子酸 50 μg) 。

2. 2. 2 供試品溶液制備

精密稱取干膏粉 25 mg，置于 25 mL棕色量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2. 2. 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密量取對(duì)照品溶液 0. 2、0. 4、 0. 6、0. 8、1. 0 mL，置于具塞試管中，加水補(bǔ)至 1. 0 mL， 加入 4 mL 2% 碳 酸 鈉，搖 勻，室 溫 下 放 置 2 min，加 入 0. 2 mL 50%福林酚試劑，搖勻，室溫下放置 30 min，以相 應(yīng)試劑為空白，紫外-可見分光光度法在 750 nm 波長處測(cè) 定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 2. 4 轉(zhuǎn) 移 率 測(cè) 定

精密量取供試品溶液 1 mL，按“2. 2. 3”項(xiàng)下方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定總酚含有量，計(jì)算 轉(zhuǎn)移率，公式為轉(zhuǎn)移率 = ［干膏中總酚含有量×干膏質(zhì)量/ ( 浸膏中總酚含有量×浸膏質(zhì)量) ］ ×100%。

2. 3 干膏含水量測(cè)定

精密稱取干膏 2 g，按照 2015 年版 《中國藥典》四部通則 0832 水分測(cè)定法第二法 ( 烘干法) 測(cè)定。

2. 4 干燥方式比較

2. 4. 1 板式減壓干燥

稱取浸膏 3 kg，置于板式減壓干燥 箱中，溫度 65 ℃，真空度－0. 08 ～ －0. 1 MPa，記錄干燥時(shí) 間、干膏含水量、總酚轉(zhuǎn)移率。

2. 4. 2 真空冷凍干燥

稱取浸膏 3 kg，加水稀釋至相對(duì)密度 1. 1，將其平鋪于鐵 盤 中，高 度 不 超 過 10 mm，預(yù) 凍 溫 度 －45 ℃，設(shè)定時(shí)間 1 min，保持 4 h; 升華干燥溫度 20 ℃，設(shè) 定時(shí)間 30 min，保持 4 h; 解析干燥溫度 25 ℃，設(shè)定時(shí)間15 min，保持 4 h，記錄干燥時(shí)間、干膏含水量、總酚轉(zhuǎn)移率。

2. 4. 3 噴霧干燥

稱取浸膏 3 kg，加水稀釋至相對(duì)密度 1. 1，設(shè)定噴霧干燥機(jī)進(jìn)風(fēng)溫度 175 ℃ ( 波動(dòng)范圍±5 ℃ ) ， 出風(fēng)溫度 90～ 95 ℃，收集噴干粉，記錄干燥時(shí)間、干膏含 水量、總酚轉(zhuǎn)移率。

2. 4. 4 真空帶式干燥

稱取浸膏 3 kg，加熱區(qū)溫度 90 ℃， 進(jìn)料速度 1. 5 kg /h，干燥時(shí)間 2 h，收集干膏，按 “2. 2. 4” 和 “2. 3”項(xiàng)下方法分別測(cè)定總酚轉(zhuǎn)移率和干膏含水量。

2. 4. 5 結(jié)果分析

表 1 顯示，板式真空干燥時(shí)間最長，干 膏含水量最高; 冷凍干燥所得干膏性狀理想，總酚損失最 小，含水量低，但耗時(shí)相對(duì)較長; 噴霧干燥時(shí)間短，但總 酚轉(zhuǎn)移率低; 真空帶式干燥總酚轉(zhuǎn)移率較高，僅次于冷凍 干燥，而且干燥時(shí)間短，含水量低，干膏性狀理想，故選 擇該方法進(jìn)行干燥。


3 討論

與傳統(tǒng)干燥方式比較，真空帶式干燥是在真空條件下 使物料經(jīng)過布料機(jī)，將浸膏較薄的部分涂布在傳送帶上， 從而能連續(xù)進(jìn)料和出料，所得干膏性狀及溶解性較好，而 且不容易吸潮，尤其是對(duì)于含糖量高、易吸潮的中藥浸膏， 能在較短時(shí)間內(nèi)得到干燥品，并且在最大程度上保留物料有效成分。本實(shí)驗(yàn)通過 Box-Behnken 響應(yīng)面法優(yōu)化人參須 浸膏真空帶式干燥工藝，并進(jìn)行中試規(guī)模的驗(yàn)證試驗(yàn)，發(fā) 現(xiàn)人參須總酚轉(zhuǎn)移率達(dá) 94. 22%，即能大規(guī)模保留中藥浸膏 中有效成分，該方法優(yōu)化得到的工藝參數(shù)具有實(shí)用價(jià)值。



 

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