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自動(dòng)雙萃取設(shè)備的設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)

返回列表 來(lái)源：未知 發(fā)布日期：2019-04-16 14:01【大 中 小】
固相微萃取技術(shù)集萃取、濃縮、解析 、進(jìn)樣于一體，目前此技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境 、醫(yī)藥 、生物等科學(xué)領(lǐng)域中分析揮發(fā)及半揮發(fā)物質(zhì)的樣品前處理工作中。固相微萃取裝置有自動(dòng)在線(xiàn)萃取和手動(dòng)萃 取兩種主要方式 ，但在已有的固相微萃取裝置中 ，均采用選擇相應(yīng)單探頭對(duì)同一類(lèi)目標(biāo)分析物進(jìn)行萃取的式。 當(dāng)萃取同一樣品不同類(lèi)目標(biāo)分析物時(shí)，會(huì)存在目標(biāo)物相互競(jìng)爭(zhēng)的現(xiàn)象 ，除萃取時(shí)間難以達(dá)到最佳平衡效果外 ，兩類(lèi)目標(biāo)物的萃取效率都大大降低 。因此本文將對(duì)已有的萃取裝置進(jìn)行改進(jìn)升級(jí) ， 將現(xiàn) 有 裝 置 的 “ 手動(dòng)單探針 ” ，改為 ‘ 自動(dòng)雙探針 ’ ， 這樣既省去了人為計(jì)時(shí)的麻煩又使得 萃取效率提升一倍 ，而且在萃取同一待測(cè)液不同目標(biāo)分析物時(shí)也不會(huì)發(fā)生相互競(jìng)爭(zhēng)現(xiàn)象 。

1 固相微萃取技術(shù)和裝置簡(jiǎn)介
固相微萃取技術(shù) ，主要借鑒了相似相溶的原理 ，萃取裝置中的萃取頭主要采用石英光導(dǎo)纖維 ，然后在萃取頭表面涂以高分子材料 ， 從而吸附目標(biāo)分析物 。固相微萃取技術(shù)一般是通過(guò)直接萃取方法或頂空萃取方法進(jìn)行萃取 ， 同時(shí)配合了用于分離目標(biāo)物的色譜分析儀 。直接微萃法 是把萃取頭直接浸入液體樣品中或暴露于氣體樣 品中來(lái)吸附、濃縮、提取待測(cè)物質(zhì)，主要適用于較干凈的液態(tài)樣品或氣態(tài)樣品的萃?。涣硪环N頂空微萃取法是將萃取頭垂直放入樣品的上方，可以從任何基質(zhì)中萃取揮發(fā)性或者半揮發(fā)性的有機(jī)化合物  此方法的特點(diǎn)是萃取頭可不直接接觸基質(zhì)，這樣既可以有效地 避免基質(zhì)中不揮發(fā)的大分子量的物質(zhì)被污染，同時(shí)也有效延長(zhǎng)了萃取頭的使用壽命。固相微萃取技術(shù)和氣相色譜法共同使用是目前常用的一種實(shí)驗(yàn)手段，已經(jīng)有很豐富的實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)。一 般常用的SPME裝置都是由萃取頭和手柄組合而成的，萃取頭放置于針筒式的零件內(nèi)同 時(shí)萃取頭可在針筒內(nèi)任意上下移動(dòng)。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)針筒帶動(dòng)萃取頭進(jìn)入待測(cè)物容器中，而后推動(dòng)萃取頭進(jìn)行吸附萃取，當(dāng)達(dá)到平衡時(shí)間后再將針筒和萃取頭取出容器內(nèi)。SPME萃取頭上的待測(cè)物在GC-MS進(jìn)樣口進(jìn)行熱解吸后，隨載氣進(jìn)入儀器，不同類(lèi)的目標(biāo)待測(cè)物再選取匹配的專(zhuān)用檢測(cè)器進(jìn)行分析。此兩方法結(jié)合的使用手段大大提高了萃取的效率同時(shí)節(jié)約了實(shí)驗(yàn)成本 。

2 裝置功能與實(shí)現(xiàn)
現(xiàn)有固相微萃取裝置為 “ 手動(dòng)單探針 ” 模 式，在 萃取時(shí)會(huì)產(chǎn)生人為手動(dòng)計(jì)時(shí)的失誤，以及單探針在萃取同一樣品不同類(lèi)目標(biāo)分析物時(shí) 會(huì)產(chǎn)生目標(biāo)物相互競(jìng)爭(zhēng)的問(wèn)題 。針對(duì)上述問(wèn)題提出了將 “ 手 動(dòng) 單 探 針 ”改 為 “ 自動(dòng)雙探針” 的解決方案。自動(dòng)雙萃取裝置的功能可分為：萃取探針整體的上下移動(dòng) 、探 針 萃取頭的伸縮、對(duì)待測(cè)液的加熱和攪拌。探針整體卡在夾具上并把夾具固定在直線(xiàn)滑臺(tái)上，通過(guò)控制滑臺(tái)步進(jìn)電機(jī)來(lái)完成對(duì)探針上下移動(dòng)的控制 。 探針外壁、壓桿分別固定在氣缸、氣缸頭上面 ， 通過(guò)控制氣缸運(yùn)動(dòng)來(lái)完成探針纖維頭的上下伸縮 ， 雙探針則需要兩個(gè)不同的電磁閥分別控制兩個(gè)氣缸 ， 完成在萃取時(shí)纖維頭同步或者不同步的伸縮功能 。 待測(cè)液放入特定容器內(nèi) ， 將容器放在磁力攪拌器上 ， 通過(guò)控制磁力攪拌器來(lái)對(duì)待測(cè)液進(jìn)行加熱和攪拌 。

2 . 1 探針夾具的設(shè)計(jì)安裝和制造
探針夾具的設(shè) 計(jì)安裝要考慮到方便探針的安裝和拆卸 ， 因此夾具與探針之間選用了旋鈕來(lái)固定探針，夾具與連接件之間用磁鐵磁力來(lái)進(jìn)行固定，壓桿頭的固定則是先卡在夾具頭然后通過(guò)旋轉(zhuǎn)滾花螺母來(lái)進(jìn)行卡死 。 通過(guò)SolidWorks軟件進(jìn)行三維結(jié)構(gòu)建模及輸出工程圖，關(guān)鍵零件采用數(shù)控機(jī)床進(jìn)行加工。

2 . 2 對(duì)直線(xiàn)滑臺(tái)的控制
對(duì)直線(xiàn)滑臺(tái)的控制就是對(duì)其步進(jìn)電機(jī)的控制。步進(jìn)電機(jī)又稱(chēng)脈沖電動(dòng)機(jī)是數(shù)字控制系統(tǒng)中的一種執(zhí)行元件其功能是將脈沖電信號(hào)變換為相應(yīng)的角位移或直線(xiàn)位移。雖然步進(jìn)電機(jī)是一種數(shù)控元件，易于同數(shù)字電路接口，但是一般數(shù)字電路的信號(hào)能量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不足以驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)，必須有一個(gè)與之匹配的驅(qū)動(dòng)電路來(lái)驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)。使用研華USB - 4750控制卡控制DM860步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器來(lái)驅(qū)動(dòng)電機(jī)運(yùn)動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)探針整體上下移動(dòng)的目的。

2 . 3 對(duì)氣缸的控制
氣動(dòng)技術(shù)具有成本低 、 重量輕、無(wú)污染 、 維護(hù)方便和抗干擾強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，使其在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用，己成為當(dāng)今實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的重要手段。對(duì)氣缸的控制就是對(duì)其電磁閥的控制，電磁閥所接收電信號(hào)要比控制卡發(fā)出的電信號(hào)大很多，所以要在他們之間通過(guò)一個(gè)繼電器來(lái)進(jìn)行電路的轉(zhuǎn)換。對(duì)于氣缸運(yùn)動(dòng)時(shí)活塞桿所在位置的判斷由行程開(kāi)關(guān)給與控制卡反饋。使用研華USB - 4750控制卡發(fā)出弱信號(hào)，經(jīng)由繼電器放大信號(hào)給AirTAC4V120 - 06電磁閥來(lái)完成氣缸的運(yùn)動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)探針萃取頭的伸縮功能 。

2 . 4 對(duì)磁力攪拌器的控制
磁力攪拌器一般附有通信協(xié)議，在VS集成開(kāi)發(fā)環(huán)境下按照通信協(xié)議進(jìn)行編寫(xiě)程序即可控制，磁力攪拌器與Pc通過(guò)串行接口電路相連接。PC直接對(duì)磁力攪拌器進(jìn)行控制，從而完成對(duì)待測(cè)液的加熱和攪拌，
   下圖為控制部分連接示意圖 ：


2 . 5 人機(jī)交互界面的設(shè)計(jì)
通過(guò)使用WPF應(yīng)用界面設(shè)計(jì)、串口通訊等技術(shù)的組合，設(shè)計(jì)并完成自動(dòng)同步雙 萃取固相微萃取裝置的上位機(jī)操作界面，從而達(dá)到實(shí)現(xiàn)自動(dòng)同步雙萃取固相微萃取裝置的一鍵全自動(dòng)操作。用戶(hù)初始界面以及使用界面，用戶(hù)在使用過(guò)程中，先在初始界面進(jìn)行參數(shù)設(shè)置如：直線(xiàn)滑臺(tái)的位置、探針萃取時(shí)間以及磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速和溫度。點(diǎn)擊開(kāi)始以后會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)速和溫度的實(shí)時(shí)反饋圖使用者可以直觀(guān)的看到萃取時(shí)待測(cè)液的攪拌程度和溫度 。

3 結(jié)論
固相微萃取技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、生物等科學(xué)領(lǐng)域中，分析揮發(fā)及半揮發(fā)物質(zhì)樣品的前處理工作。現(xiàn)有固相微萃取裝置存在以下的問(wèn)題，一些實(shí)驗(yàn)需要對(duì)時(shí)間進(jìn)行精確控制， 此裝置不足以滿(mǎn)足這個(gè)需求，在人為操作時(shí)會(huì)發(fā)生操作失誤等不穩(wěn)定因素。單探針不僅在萃取同一目標(biāo)物時(shí)效率低下，也會(huì) 在萃取同一待測(cè)液不同目標(biāo)分析物時(shí)產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)現(xiàn)象。本文針對(duì)上述問(wèn)題， 提出了將 “ 手動(dòng)單探針 ” 改為“ 自動(dòng)雙探針 ” 的解決方案， “ 自動(dòng) ” 不僅使時(shí)間的控制更為精確還避免了人為 操作失誤等不穩(wěn)定因素、雙探針在萃取同一目標(biāo)物時(shí)效率提高， 在萃取不同目標(biāo)物時(shí)也不會(huì)產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)現(xiàn)象。全自動(dòng)雙萃取裝置通過(guò)使用SolidWorks軟件進(jìn)行三維結(jié)構(gòu)建模及輸出工程圖 、關(guān)鍵零件采用數(shù)控機(jī)床進(jìn)行加工 、 采用氣動(dòng)元件 執(zhí)行探針纖維頭的伸縮 、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)滑臺(tái)實(shí)現(xiàn)萃取探針整體高度的調(diào)節(jié) 、磁力攪拌器與計(jì)算機(jī)采用串口通訊 、 并基于WPF框架開(kāi)發(fā)了簡(jiǎn)單便捷的人機(jī)交互軟件等方法來(lái)完成 。該裝置實(shí)現(xiàn)了計(jì)算機(jī)控制雙探頭自動(dòng)萃取 ，萃取時(shí)間、探頭工作流程以及萃取條件設(shè)置 后可實(shí)現(xiàn)萃取過(guò)程中的全自動(dòng)控制