川芎為傘形科植物川芎 Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根莖，味辛，性溫，歸肝、 膽、心包經(jīng)，具有活血行氣，祛風(fēng)止痛的功效， 主產(chǎn)于四川彭州、眉山、都江堰等地。川芎含有苯酞類、萜烯類、有機(jī)酸及其酯、生物堿、多 糖等多種類型的化學(xué)成分，其中苯酞類化合物主 要有藁本內(nèi)酯、丁基酞內(nèi)酯、丁烯基酞內(nèi)酯等； 萜烯類主要有 6-丁基-1, 4-環(huán)庚二烯、桉葉二烯、松油烯等；有機(jī)酸及其酯類主要有阿魏酸、咖啡 酸、芥子酸、琥珀酸等；生物堿類主要有川芎嗪、 黑麥堿、三甲胺、腺嘌呤等。

1 材料 

1.1 儀器

ACQUITY UPLC H-Class 系統(tǒng)(PDA 檢測器)、 Empower3 色譜工作站均來自美國 Waters 公司； TB-215D、BSA224S-CW 電子分析天平(北京賽多 利斯)；JY10001 型電子天平(上海民橋精密科學(xué)儀 器有限公司)；KQ-250 型超聲波清洗器(昆山市超 聲儀器有限公司，功率 250 W，頻率 40 kHz)； RE-3000 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)；FD-1C-50 型冷凍干燥機(jī)(北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有 限公司)；BJH-W200F 型陶瓷自動中藥煲(廣東天 際電器股份有限公司，電源 220 V~50 Hz，功率 300 W，容量 3.0 L)；DHG-9123A 型電熱恒溫鼓風(fēng) 干燥箱(上海一恒科技有限公司)；YR-8 型超微粉 碎機(jī)(濟(jì)南銀潤包裝機(jī)械有限公司)。 

1.2 試藥 

綠原酸(南京普怡生物科技有限公司，批號： PY20170216 ；純度： 98%) ；阿魏酸 ( 批號： 110773-201313；純度：98.8%)、咖啡酸(批號： 110885-200102，純度：100.0%)、藁本內(nèi)酯(批號： 111737-201608；純度：98%)均購自中國食品藥品 檢定研究院。甲醇和乙腈均為色譜純(美國 Fisher 公司)；水為超純水，其他試劑均為分析純。川芎 藥材及飲片均符合中國藥典 2015 年版川芎項(xiàng)下規(guī) 定，由神威藥業(yè)集團(tuán)有限公司提供，河北省中醫(yī) 藥鑒定專家孫寶惠教授鑒定為正品。藥材、飲片 編號及產(chǎn)地見表 1。

2 方法與結(jié)果 

2.1 混合對照品溶液的制備 

取綠原酸、咖啡酸、阿魏酸、藁本內(nèi)酯對照 品適量，加 70%甲醇配制成每 1 mL 含綠原酸0.041 mg、咖啡酸 0.012 mg、阿魏酸 0.019 mg、藁 本內(nèi)酯 0.038 mg 的混合對照品溶液。 

2.2 供試品溶液的制備 

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)煎液的制備 

取川芎飲片 100 g，煎煮 2 次，一煎加水 9 倍，浸泡 30 min，武火煮沸，文 火保持微沸 30 min；二煎加水 7 倍，武火煮沸， 文火保持微沸 20 min，趁熱用 200 目篩網(wǎng)過濾， 合并 2 次煎液，迅速冷卻，55 ℃真空減壓濃縮至 200 mL 左右，將濃縮液置于培養(yǎng)皿，?40 ℃凍存 24 h 后冷凍干燥即得標(biāo)準(zhǔn)煎液干粉。 

2.2.2 藥材供試品溶液的制備 

取川芎藥材粉末 (過四號篩)約 0.5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中， 精密加入 70%甲醇 50 mL，密塞，稱定重量，加 熱回流 30 min，放冷，再稱定重量，用 70%甲醇 補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 

2.2.3 破壁飲片供試品溶液的制備 

取川芎破壁 粉體約 0.5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密 加入 70%甲醇 50 mL，密塞，稱定重量，加熱回 流 30 min，放冷，再稱定重量，用 70%甲醇補(bǔ)足 減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 

2.2.4 干粉供試品溶液的制備 

取川芎干粉約 0.1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70% 甲醇 25 mL，密塞，稱定重量，超聲處理(功率 250 W，頻率 40 kHz)10 min，放冷，再稱定重量， 用 70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù) 濾液，即得。

3 討論 

對川芎標(biāo)準(zhǔn)煎液的制備工藝進(jìn)行了吸 水率、加水量、煎煮時間、篩網(wǎng)目數(shù)、水煎液靜 置時間的單因素考察，以標(biāo)準(zhǔn)煎液的出膏率和阿 魏酸含量為衡量指標(biāo)，最終確定標(biāo)準(zhǔn)煎液的制備 工藝為“2.2.1”項(xiàng)下方法。本研究還對川芎藥材 及標(biāo)準(zhǔn)煎液干粉不同的提取方法(超聲提取及回流 提取)進(jìn)行了試驗(yàn)比較，并對不同濃度的提取溶劑 (50%甲醇、70%甲醇、甲醇)以及不同的提取時間 (10，20，30 min)進(jìn)行了試驗(yàn)篩選。結(jié)果確定標(biāo)準(zhǔn) 煎液及配方顆粒為 70%甲醇超聲提取 10 min 的提取方法，川芎藥材及破壁飲片為 70%甲醇加熱回 流 30 min 的提取方法。并采用 DAD 檢測器進(jìn)行 全波長監(jiān)測，結(jié)果顯示，在 276 nm 時，基線較平 穩(wěn)，檢出峰各峰比例適中，能基本反映出川芎飲 標(biāo)準(zhǔn)煎液中多成分的整體面貌，故選擇以 276 nm 作為檢測波長。

免責(zé)聲明：文章僅供學(xué)習(xí)和交流，如涉及作品版權(quán)問題需要我方刪除，請聯(lián)系我們，我們會在第一時間進(jìn)行處理。