1 材料與方法

Aglient 1290 超高效液相色譜儀(美國(guó) Aglient 公司);AB SCIEX QTRAP 4500 質(zhì)譜儀(配備電噴霧離子源, 美國(guó) AB Sciex 公司); ST16R 高速冷凍離心機(jī)(賽默飛世爾(中國(guó)) 科技有限公司); MS205DU 電子分析天平(感量為 0.1 mg 和 0.01 mg, 瑞士梅特勒托利多公司); XK80-A 快速混勻器(江 蘇新康醫(yī)療器械有限公司); HWS-12 電熱恒溫水浴鍋(上海一恒科學(xué)儀器有限公司); KH3200B 型超聲波清洗機(jī)(昆山 禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)。

2 結(jié)果與分析

罌粟堿類(lèi)的生物堿化合物呈弱堿性, [M+H]+ 分子離子 峰是推測(cè)出質(zhì)譜電離模式, 因此選擇 ESI+ 模式作為檢測(cè)模 式。ESI+ 模式下流動(dòng)相中含酸能夠提供給目標(biāo)物化合物 H+ , 從而提高目標(biāo)化合物的響應(yīng)值。試驗(yàn)考察了純水、0.1%甲 酸水溶液、0.2%甲酸水溶液、10 mmol/L 乙酸銨溶液、 20 mmol/L 乙酸銨溶液、含 0.1%甲酸的 10 mmol/L 乙酸銨溶 液、含 0.1%甲酸的 20 mmol/L 乙酸銨溶液作為水相時(shí)對(duì)目 標(biāo)化合物的質(zhì)譜響應(yīng)值, 結(jié)果表明, 甲酸能夠提高目標(biāo)化合 物的響應(yīng)值, 0.1%和 0.2%甲酸水溶液無(wú)明顯差別; 乙酸銨 能夠改善嗎啡、可待因和蒂巴因化合物的峰形和分離度, 10 和 20 mmol/L 乙酸銨溶液響應(yīng)值差別不大, 因此選擇 0.1% 甲酸的 10 mmol/L 乙酸銨溶液作為梯度洗脫的水相, 5 種目 標(biāo)化合物能夠達(dá)到良好的分離度、靈敏度和峰形。

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