正安野木瓜是貴州省遵義市正安縣特色資源之 一,野木瓜是木通科野木瓜屬植物。野木瓜含有多 種氨基酸元素和齊墩果酸,特別含有極高的超氧化物 歧化酶(superoxide dismutase,SOD)和大量膳食纖維 等,有祛濕,降血壓,增強(qiáng)機(jī)體免疫抵抗力等作用。膳 食纖維還被營(yíng)養(yǎng)醫(yī)學(xué)、食品界等學(xué)術(shù)界稱為“第七營(yíng) 養(yǎng)素”,主要是由纖維素、果膠和木質(zhì)素等組成的非 淀粉多糖類為主的化合物總稱。
1 材料與方法
1.1 材料與儀器
1.1.1 材料與試劑
野木瓜果渣:遵義市正安縣;無水乙醇:分析純,天 津市富宇精細(xì)化工有限公司;氫氧化鈉、鹽酸、過氧化 氫:分析純,重慶川東化工有限公司。
1.1.2 儀器與設(shè)備
一恒BPG-9140A 精密鼓風(fēng)干燥箱:上海一恒科學(xué)儀器 有限公司;FA2004N 電子天平:上海菁海儀器有限公 司;SHB-Ⅲ循環(huán)水多用真空泵:北京泰和格潤(rùn)儀器有 限公司;P70D20N1P-G5(SO)格蘭仕微波爐:廣東格蘭 仕微波爐電器制造有限公司;DFY-200C 萬(wàn)能粉碎機(jī): 上海比朗儀器有限公司;PHS-3C 酸度計(jì):上海儀電科 學(xué)儀器股份有限公司。
1.2 試驗(yàn)方法
1.2.1 野木瓜 IDF 提取工藝
樣品→過篩→定量的過氧化氫→調(diào)節(jié) pH 值→微 波處理→醇沉→抽濾→烘干
1.2.2 野木瓜 IDF 提取方法
樣品粉碎過 60 目篩,準(zhǔn)確稱取 3.00 g,按液料比 25 ∶ 1(mL/g)加入 75 mL 過氧化氫溶液溶解。用 1 mol/L 的氫氧化鈉及 1 mol/L 鹽酸溶液調(diào)節(jié) pH 2,進(jìn)行微波處理,取4 倍體積無水乙醇醇沉 2 h 后抽濾,抽濾過程中 漂洗 2 次~3 次杯壁殘留的纖維,將所得 IDF 置于 80 ℃ 烘箱中烘干,稱重,記錄數(shù)據(jù),根據(jù)公式計(jì)算 IDF 得率。
1.2.3 IDF 性能測(cè)定
準(zhǔn)確稱取 IDF1.00 g(m1 ),先置于 10 mL 量筒中, 靜置使 IDF 表面平整后讀數(shù),記錄體積數(shù)(V1 ),再將 IDF 轉(zhuǎn)置于 100 mL 量筒中,加入 20 mL 蒸餾水,搖晃 均勻后在 25 ℃左右條件下浸泡 24 h,再讀取浸泡后膨 脹的 IDF 體積數(shù)(V2 ),計(jì)算 IDF 的溶脹度(SW)。
1.2.4 試驗(yàn)設(shè)計(jì)
1)過氧化氫體積分?jǐn)?shù) IDF 提取率的影響 稱取樣品 3.00 g,設(shè)定液料比為 25 ∶ 1(mL/g),pH 2.0,微波功率為 420 W,參照羅歡等在木瓜渣提取中 最佳微波處理時(shí)間 135 s,考查過氧化氫體積分?jǐn)?shù)分別 為 2 %、4 %、6 %、8 %、10 % 時(shí)對(duì)野木瓜 IDF 提取率的 影響。
2)野木瓜粉末目數(shù)對(duì) IDF 提取率的影響 稱取樣品 3.00 g,設(shè)定液料比為 25 ∶ 1(mL/g),過 氧化氫體積分?jǐn)?shù)為 4 %,pH 2.0,微波功率為 420 W,微 波時(shí)間為 135 s,考查原料粗細(xì)分別為 20、40、60、80、 100 目時(shí)對(duì)野木瓜 IDF 提取率的影響。
3)液料比對(duì) IDF 提取率的影響 稱取樣品 3.00 g,設(shè)定過氧化氫體積分?jǐn)?shù)為 4 %, pH 2.0,微波功率為 420 W,微波時(shí)間為 135 s,考查液 料比分別為 15 ∶ 1、20 ∶ 1、25 ∶ 1、30 ∶ 1、35 ∶ 1(mL/g)時(shí)對(duì) 野木瓜 IDF 提取率的影響。
4)pH 值對(duì) IDF 提取率的影響 稱取樣品 3.00 g,設(shè)定液料比為 25 ∶ 1(mL/g),過 氧化氫體積分?jǐn)?shù)為 4 %,微波功率為 420 W,微波時(shí)間 為 135 s,考查 pH 值分別為 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 時(shí)對(duì) 野木瓜 IDF 提取率的影響。
2 結(jié)果與分析
液料比對(duì) IDF 的提取有一定影 響,IDF 得率隨著液料比的增加先平緩上升后下降, 當(dāng)液料比為 30 ∶ 1(mL/g)得率達(dá)到最大值,繼續(xù)增加液 料比,IDF 得率反而降低,可能是因?yàn)橐毫媳扔昧枯^大 時(shí),使得原料與反應(yīng)液的接觸面積過多,其他成分也 可能被溶出,從而導(dǎo)致提取率下降。綜合考慮,選用30 ∶ 1(mL/g)液料比進(jìn)行下一步的優(yōu)化。過氧化氫體積分?jǐn)?shù)在 2 %~6 %時(shí),得 率隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增大,且上升顯著,在 6 %處達(dá)到最 大值后逐漸呈下降趨勢(shì),原因是過氧化氫在反應(yīng)中形 成的自由基會(huì)促進(jìn)溶質(zhì)的溶出,基隨過氧化氫體積分?jǐn)?shù)的增加而增加,但體積分?jǐn)?shù)超 過 6 %時(shí)會(huì)促進(jìn) IDF 的分解,導(dǎo)致 IDF 得率下降。因 此,因此,選用 6 %過氧化氫濃度進(jìn)行下一步的優(yōu)化。
3 結(jié)論
采用響應(yīng)面優(yōu)化微波輔助提取法提取野木瓜中 IDF,結(jié)果表明:野木瓜 IDF 提取率的最佳提取工藝條 件為液料比 28 ∶ 1(mL/g),過氧化氫體積分?jǐn)?shù) 5 %,野 木瓜粉末目數(shù) 50 目,微波功率 420 W,微波時(shí)間 120 s, pH 4.0。野木瓜 IDF 提取率可達(dá) 72.72 %,與 IDF 的提 取理論值比較,其相差為 1.17 %,說明采用響應(yīng)面法 建立的野木瓜 IDF 提取模型提取野木瓜 IDF 是穩(wěn)定 且可靠的,經(jīng)檢測(cè)提取的 IDF 持水力為 2.76 g/g,溶脹 度 5.50 mL/g。
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