0 引言
膨潤(rùn)土是以蒙脫石為主要成分的黏土礦物, 屬2∶1型層狀硅酸鹽礦物。蒙脫石因其晶格 具有陽離子置換特性而使其具有一系列重要 性 能,如陽離子交換性、觸變性、黏結(jié)性、膨脹性、吸 附性、分散性、潤(rùn)滑性、可塑性、膠體性、耐火性以 及流變性等。膨潤(rùn)土也因其具有許多優(yōu)良性能 而廣泛應(yīng)用于鑄造、印染、輕工、冶金、建材和石油 鉆探等領(lǐng)域,被稱為“萬能黏土”。廣西膨 潤(rùn) 土 資源豐富,探明儲(chǔ)量6.43億t,但是易開發(fā)礦層 中蒙脫石質(zhì)量分?jǐn)?shù)普遍不高,含石英、長(zhǎng)石、云母 等雜質(zhì),極大影響了其深加工利用,因此對(duì)廣西膨 潤(rùn)土原礦開展提純研究十分必要。
1 試驗(yàn)部分
1.1 試驗(yàn)原料
膨潤(rùn)土樣品取自廣西賓陽膨潤(rùn)土礦(BY),原 礦經(jīng)過風(fēng)干、破碎、制樣后備用。樣品的基礎(chǔ)物化 性能為:含水率8.7%、陽離子交換容量63mmol/ 100g、蒙 脫 石 質(zhì) 量 分 數(shù) 69.7%、膨 脹 容 低 于 10 mL/g、膠質(zhì)價(jià)14.5mL/3g、吸水率243%。 化學(xué)試劑為鹽酸、甲醛、焦磷酸鈉、氨水、亞甲 基藍(lán)、酚酞、乙醇、氯化銨、輕質(zhì)氧化鎂、氯化鈣、氫 氧化鈉,均為分析純。
1.2 試驗(yàn)用儀器
恒 溫 磁 力 攪 拌 器 (78HW-1)、電 子 天 平 ( FA1004B)、電動(dòng) 離 心 機(jī)(LD-5)、電 熱 鼓 風(fēng) 恒 溫 干燥箱(DHG-9070A,上海一恒科學(xué)儀器有限公司)、超聲波清洗機(jī)(JP-060S)。
1.3 試驗(yàn)方法與表征手段
自然沉降法:取賓陽膨潤(rùn)土配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為6%的礦漿置于容器中,攪拌浸泡24h后使其 充分解離。首先攪拌使膨潤(rùn)土懸浮在溶液中,靜 置沉淀18min,抽取上層懸濁液12cm,分離大顆 粒物得到粗土(ZR-1);將去粗土的礦漿充分?jǐn)嚢?后,靜 置 沉 淀 18 min,再 次 抽 取 上 層 懸 濁 液 12 cm,分離得到中 土(ZR-2);將 去 中 土 的 礦 漿 充 分 攪拌后,靜置 沉 淀18 min,再次抽取上層懸濁液 12cm,分 離 得 到 精 土(ZR-3)。將 粗 土、中 土、精 土烘干、研磨、過200目篩后進(jìn)行分析。 水力旋流器法:膨潤(rùn)土提純采用底流口直徑 分別為75、50、25mm 的三級(jí)旋流器,并以串聯(lián)的 形式連接。首先將膨潤(rùn)土配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6% 的礦漿,用1mm 的標(biāo)準(zhǔn)篩去除大顆粒雜質(zhì)后,在 攪拌桶中攪拌30min使其打散混勻,后以一定壓 力打入直徑為75mm 的旋流器中,將得到的溢流 產(chǎn)品再次打入下一級(jí)旋流器中分選,最終得到底 流口直徑分別為75、50、25mm 的溢流產(chǎn)品(SL- 1、SL-2、SL-3),烘 干、研 磨、過 200 目 篩 后 進(jìn) 行 分析。 超聲波沉降法:取賓陽膨潤(rùn)土于1000mL燒 杯中配制成質(zhì) 量 分 數(shù) 為6%的 礦 漿,使 用 超 聲 波 清洗機(jī) 分 別 對(duì) 試 樣 超 聲 作 用 15、30、45、60、75 min,后充分?jǐn)嚢枋古驖?rùn)土懸浮在溶液中,靜置沉 淀18 min,抽 取 上 層 清 液 8cm,分 別 獲 得 超 聲 15、30、45、60、75 min的 提 純 土(CS-1、CS-2、CS- 3、CS-4、CS-5),烘 干、研 磨、過 200 目 篩 后 進(jìn) 行 分析。
2 結(jié)果與討論
賓陽膨潤(rùn)土主要雜質(zhì)為石英,同 時(shí)含有少量高嶺土及赤鐵礦等。自然沉降法提純 賓陽膨潤(rùn)土,隨著提純次數(shù)的增加,石英峰衰減程 度越來越明顯,但赤鐵礦等雜質(zhì)峰無明顯變化;說 明自然沉降法可以很好地去除石英等雜質(zhì),這是 因?yàn)槭⑽?后 的 密 度 約 為 蒙 脫 石 的1.5倍,沉 降速度快,易與蒙脫石顆粒分離,因此雜質(zhì)特征 衍射峰減弱;但赤鐵礦、高嶺土等雜質(zhì)去除率低, 可能是因?yàn)槌噼F礦等雜質(zhì)與蒙脫石顆粒聚集在一 起,在攪拌作用下難以分開。水力旋流器 離 心 提 純法得到的膨潤(rùn)土純度均高于同等提純次數(shù)的自 然沉降法得到的膨潤(rùn)土產(chǎn)品。這是因?yàn)橹唤?jīng)過簡(jiǎn) 單的攪拌處理,膨潤(rùn)土顆粒難以與其他雜質(zhì)礦物 充分解離,因此提純效果不是很理想,且提純耗時(shí) 較長(zhǎng)。當(dāng)采用水力旋流器離心提純時(shí),離心作用 促進(jìn)分選,提高了提純效果。試驗(yàn)條件下,超聲波 提純效果最好,究其原因,很可能是在超聲波作用 下,蒙脫石易于分散成細(xì)小的顆粒,同時(shí)有利于進(jìn) 一步分離 包 裹 在 膨 潤(rùn) 土 卡 房 式 結(jié) 構(gòu) 中 的 細(xì) 小 雜 質(zhì),從而達(dá)到較好的提純效果。另外,提純效果 還與提純次數(shù)成正相關(guān),蒙脫石質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65% 的賓陽鈣基膨潤(rùn)土經(jīng)過3級(jí)濕法提純后,蒙脫石 質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以提高至85%左右,其物理化學(xué)性能 也相應(yīng)提高。
3 結(jié)論
a.由 XRD分析可知,賓陽提純土的 d001基本分布在14.6~15.4nm 之間,為鈣基土,主要雜質(zhì) 為石英,同時(shí)還含有少量高嶺土及赤鐵礦等,隨著 提純級(jí)別的增高和雜質(zhì)的去除,雜質(zhì)衍射峰逐漸 變低直至消失。
b.超聲波法 對(duì) 石 英 雜 質(zhì) 的 去 除 效 果 明 顯,但 難以除去赤鐵礦等雜質(zhì),同時(shí)超聲波自然沉降提 純的效果與超聲時(shí)間有關(guān),超聲時(shí)間越長(zhǎng),膨潤(rùn)土 與雜質(zhì)礦物的分離效果越好,相應(yīng)的提純效果也 越好;但超聲時(shí)長(zhǎng)超過1h后,延長(zhǎng)超聲時(shí)間的提 純效果不明顯。水力旋流器離心法對(duì)赤鐵礦等雜 質(zhì)的去除效果最好;提純效果還與提純次數(shù)有關(guān), 蒙脫石質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為65%的鈣基膨潤(rùn)土,經(jīng)過3 次濕法 提 純 后,蒙脫石質(zhì)量分 數(shù)可以達(dá)到 85% 左右。
c.自然沉降法提純工藝簡(jiǎn)單,但耗時(shí)較長(zhǎng),且 提純程度有限;超聲波提純效果最好,所需時(shí)間最 短,樣品純度可達(dá)86.73%;水力旋流器法提純效 果次于超聲提純,但提純量較高,且對(duì)設(shè)備要求較 低,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
d.提純產(chǎn)品的膠質(zhì)價(jià)和陽離子交換容量等隨 著蒙脫石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高均有提高。
e.濕法提純 普 遍 存 在 需 水 量 大、生 產(chǎn) 周 期 長(zhǎng) 等特點(diǎn),在后續(xù)試驗(yàn)中可對(duì)提純水的回收利用以 及提純工藝的改進(jìn)進(jìn)行深入研究。