實(shí)驗(yàn)部分

鼓 風(fēng) 干 燥 箱 ，DF206，上 海 一 恒 科 學(xué) 儀 器 有 限 公司； 離心機(jī)，TD4，鹽城市凱特實(shí)驗(yàn)儀器有限公司； 紅外光譜儀（FTIR），Bruker Tensor 27，瑞士Met? tler公司； 掃描電子顯微鏡（SEM），Hitachi S4800，日本Hita? chi公司； 透射電子顯微鏡（TEM），HT7700，日本 Hitachi 公司； X 射線粉末衍射儀（XRD），MiniFlex 600 X，日本 理學(xué)公司； 熱重分析儀（TGA），TOLEDO STAR，瑞士 Met? tler公司。ZIF?67@PZS的制備分為2個(gè)步驟，首先是PZS的 合成，然后以 PZS 為基底，利用原位自組裝方法制備 ZIF?67@PZS復(fù)合材料；將一定量的 PZS 粉末超聲分散于 50 mL 的無水 甲醇中，向其中加入1. 25 mmol 的六水合硝酸鈷，繼續(xù) 超聲 30 min 后，得到溶液 A；將 2 ?MeIM（5 mmol）和 TEA（5 mmol）先后溶于 50 mL 無水甲醇中，攪拌均勻 后靜置 1 h，形成溶液 B；隨后，將溶液 B 快速倒入溶液 A 中，在常溫下攪拌 2 h 后結(jié)束反應(yīng)；將產(chǎn)液底部固體 至于離心管中進(jìn)行離心處理后，將上層液體全部倒掉。

結(jié)果與討論

聚磷腈微球PZS以及原料的FTIR。 在1 187 cm-1和 880 cm-1處出現(xiàn)了2個(gè)峰，分別對應(yīng)于 HCCP 典型的 P=N 鍵和 P—N 鍵的拉伸振動(dòng)峰，在 574 cm-1處的特征峰對應(yīng)于 HCCP 的 P—Cl 鍵的振動(dòng) 峰。對于PZS譜圖，保留了HCCP的P=N鍵和P—N鍵 的特征峰；在 1 295 cm-1處存在對應(yīng) O=S=O 結(jié)構(gòu)的 吸收峰，1 596 cm-1對應(yīng)苯環(huán)的特征峰，表明 PZS 中存 在 BPS 的基本骨架結(jié)構(gòu)。除此之外，PZS 的紅外譜圖 在574 cm-1處的特征峰值顯著降低，在942 cm?1 處出現(xiàn) 了對應(yīng)于P—O—（Ph）結(jié)構(gòu)的新吸收峰，表明PZS上也 形成了有別于 HCCP 和 BPS 的新結(jié)構(gòu) 。綜上所述， 證明PZS材料的初步合成。