0 引言

當(dāng)今，材料制備的發(fā)展方向有兩個(gè)趨勢(shì): 一 是從單質(zhì)材料向復(fù)合材料發(fā)展; 二是從結(jié)構(gòu)材 料向功能材料與多功能材料并重的方向發(fā)展． 功能高分子材料就是迅速發(fā)展起來(lái)的一類新型 材料，它指的是對(duì)物質(zhì)、能量和信息具有傳輸、 轉(zhuǎn)換或貯存作用的高分子及其復(fù)合材料． 目前，功能高分子材料的研究和應(yīng)用已進(jìn)入世 界科技和工業(yè)經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域，其制備方法也 多種多樣． 上世紀(jì)后半葉，Ｒ． A． Phillips 等在 太空飛船的失重環(huán)境中，利用種子乳液聚合法 制備出了粒徑為 2 ～ 30 μm 的聚苯乙烯( PS) 微 球，這使其成為聚合物微球合成的開山之作． PS 微球經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展，已出現(xiàn)了多種制備方法， 其中較成熟的有乳液聚合法、懸浮聚合法、種子 溶脹 法、分 散 聚 合 法、表面活性劑反膠團(tuán)法等．

1 材料與方法

1． 1 主要試劑與儀器

主要試劑: 苯乙烯( ST，化學(xué)純) ，使用前用1 mol / L NaOH 溶液除去阻聚劑，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué) 試劑有限公司產(chǎn); 二乙烯基苯( DVB，工業(yè)純) 、 過(guò)氧化苯甲酰胺( BPO，分析純) ，使用前減壓蒸 餾除去阻聚劑，上海麥克林生物化學(xué)有限公司 產(chǎn); span80 ( 化 學(xué) 純 ) ，異 辛 烷 ( IO ) ，無(wú) 水 Na2 SO4，無(wú)水 MgSO4，無(wú)水 K2 SO4，無(wú)水乙醇，均 為分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司產(chǎn); 聚乙 烯 醇 ( PVA，純 度 ≥ 97% ，平 均 聚 合 度 1750 ± 50) ，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑有限公司產(chǎn); 對(duì)苯二酚( HQ，分析純) ，北京市北郊農(nóng)場(chǎng)化工 廠產(chǎn); 十二烷基硫酸鈉( SDS，分析純) ，阿拉丁 試劑( 上海) 有限公司產(chǎn)． 主要儀器: DSC － 100C 差示掃描量熱儀， 上海皆準(zhǔn)儀器設(shè)備有限公司產(chǎn); XHC － SVA 全 自動(dòng)金相顯微鏡，北京華測(cè)陽(yáng)光科學(xué)技術(shù)有限 公司產(chǎn); AL － 204 電子天平，梅特勒托利多有限 公司產(chǎn); DF － 101S 數(shù)顯恒溫水浴鍋，河南省予 華儀器有限公司產(chǎn); ZNCL 智能恒溫磁力攪拌 器，鞏義市予華儀器有限公司產(chǎn); SXJQ － 1 數(shù)顯 攪拌器，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司產(chǎn); SHZ － D Ⅲ循環(huán)水真空泵，鄭州英峪予華儀器有限公司 產(chǎn); KQ － 200VDE 超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn); 一恒DZF6050 真空干燥箱，上海一恒 科學(xué)儀器有限公司產(chǎn); S － 2150 電子掃描顯微 鏡，日立高新技術(shù)公司產(chǎn)．

1． 2 多孔 P( ST-DVB) 微球樣品的制備

將 3． 0 g PVA，0． 015 g SDS，0． 010 g HQ， 0． 1 g Na2 SO4 和 100 mL 蒸餾水置于 250 mL 四 頸瓶中，在水浴溫度 35 ℃條件下攪拌至完全溶 解; 將 3． 0 g ST，1． 0 g DVB，0． 8 g IO，一定量的 span80 和 0． 16 g BPO 置于 100 mL 燒杯中，攪 拌至 BPO 完全溶解后加入到 250 mL 四頸瓶 中，在同一條件下攪拌 30 min 形成 O /W 乳液; 升高水浴溫度至 75 ℃，在 N2 氛圍下反應(yīng) 18 h， 將所得多孔聚合物微球用蒸餾水和無(wú)水乙醇各 洗滌 3 次，置于 50 ℃真空干燥箱中 8 h，即得所需樣品．

2 結(jié)果與討論

圖 1 為多孔 P( ST-DVB) 微球的 DSC 曲線． 由圖 1 可以看出，本文制備 的多孔 P( ST-DVB) 微球的 Tg 為 170 ℃，適用 于多數(shù)有機(jī)催化反應(yīng)場(chǎng)合 T = 80 ～ 150 ℃ 的 要求．圖 2 為多孔 P( ST-DVB) 微 球的 SEM 圖． 由 圖 2a) 可 以 看 出，所 得 多 孔 P( ST-DVB) 微球有良好的球形度． 為了進(jìn)一步觀察微球的表觀形貌及成孔情況，選取該球任 意一個(gè)區(qū)域，放大至 15 000 倍，其 SEM 圖如圖 2b) 所示． 從圖 2b) 可以看出，微球的表面是具 孔結(jié)構(gòu)，這說(shuō)明多孔 P( ST-DVB) 微球可以用作 催化劑的負(fù)載材料．


3 結(jié)論

本文以 ST 為單體、DVB 為交聯(lián)劑、BPO 為 引發(fā)劑、span80 為表面活性劑，采用表面活性劑反膠團(tuán)法制備了平均粒徑約為 125 μm 的單分 散多孔 P( ST-DVB) 微球，并對(duì)影響該微球粒徑 及其分布情況的主要因素進(jìn)行了研究，結(jié)果表 明: 微 球 的 Tg 為 170 ℃ ; 隨著表面活性劑 span80 用量的增加，微球的粒徑先減小后增大; 隨著攪拌速度的增大，微球的粒徑減小; 加入的 電解質(zhì)對(duì)乳液作用強(qiáng)度越大，微球粒徑越?。?br />


 

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