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上海一恒真空干燥箱在加味苓桂術(shù)甘湯中揮發(fā)性

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-09-18 11:01【

苓桂術(shù)甘湯處方源自 《金匱要略》,是溫陽利 水代表方之一,能顯著減輕非酒精性脂肪肝的癥狀。上海中醫(yī)藥大學(xué)季光教授在該方基礎(chǔ)上加 入五味子,得到加味苓桂術(shù)甘湯,而且五味子有收 澀、益氣等功效,可抑制脂肪過氧化,進(jìn)而保護(hù)肝 臟,共奏全方健脾利水、溫陽化飲之功效,方 中溫陽藥桂枝的有效成分有桂皮醛、肉桂酸、香豆 素、原兒茶酸等,其中桂皮醛有明顯抗氧化、 抗炎、抗病毒活 性,以及 鎮(zhèn) 痛、鎮(zhèn) 靜 作 用, 同時具有不穩(wěn)定、易揮發(fā)的特性,按古方提取 工藝煎煮藥材后所得藥液中其轉(zhuǎn)移率約為 10%, 但現(xiàn)代制劑中均有濃縮與干燥工藝測得濃縮液與浸 膏粉中不含該成分。

1 材料

Agilent 1200 series 高效液相色譜儀 [安捷倫科 技 ( 中國) 有限公司]; Welchrom C18色譜柱 [月 旭科技 ( 上海) 股份有限公司]; DF 型集熱式磁 力攪拌器 ( 上海予申儀器有限公司) ; JA31002 型 電子精 密 天 平 ( 上海精天電子儀器有限公司) ;上海
一恒BPZ-6933LC真空干燥箱 (原BPZ-6930LC) ; KH-400KDB 型臺式高功率數(shù)控超聲 波清洗器 ( 昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司) ; BS124S 型電子分析天平 [賽多利斯科學(xué)儀器 ( 北京) 有 限公司]; XS105 型電子分析天平 [梅特勒-托利多 儀器 ( 上海) 有限公司]。五味子 ( 批號 160426) 、桂枝 ( 批號 151231、 160505) 、 茯 苓 ( 批 號 160220 ) 、 白 術(shù) ( 批 號 160104) 、甘草 ( 批號 160114) 購自上??禈蛑兴?飲片有限公司,經(jīng)上海中醫(yī)藥大學(xué)高級實驗師李俊 松鑒定為正品。桂皮醛 ( 批號 110710-201418) 購 自中國 食 品 藥 品 檢 定 研 究 院; β-環(huán) 糊 精 ( 批 號 20160108) 購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 乙 腈、甲醇為色譜純,購自安徽時聯(lián)特種溶劑股份有 限公司; 其余試劑均為分析純,購自國藥集團(tuán)化學(xué) 試劑有限公司。

2 方法與結(jié)果

稱取 12 倍處方量飲片,8 倍量 水浸泡 30 min 后水煎提取 5 h,即得,芳香水收集 裝置收集。稱取 β-環(huán)糊精,加入相應(yīng)量芳 香水中,在規(guī)定時間內(nèi)恒溫攪拌后溶液冷卻至室 溫,4 ℃下冷藏 24 h 后取出,濾過,棄去濾液,濾 渣置于在 40 ℃烘箱中干燥 4 h,得到白色固體,對 其進(jìn)行研磨,即得,計算包合物得率 ( 芳香水中 揮發(fā)油量以桂枝中揮發(fā)油含有量計) ,公式為得 率= [W包合物 /( Wβ-環(huán)糊精 +W芳香水中揮發(fā)油) ]×100%。精密量取 “2. 1”項下芳香水 提液 0. 5 mL,50%甲醇定容至 5 mL,微孔濾膜過 濾,HPLC 法測定桂皮醛含有量; 精密稱取 “2. 2” 項下包合物 0. 1 g,置于 50 mL 錐形瓶中,精密量 取 25 mL 70%甲醇,加入錐形瓶中,超聲 ( 功率 250 W、頻率 40 kHz) 30 min,過微孔濾膜,HPLC 法測定桂皮醛含有量,計算包合率,公式為包合 率= ( W包合物中桂皮醛 /W芳香水中桂皮醛) ×100%。Welchrom C18 色 譜 柱 ( 150 mm×4. 6 mm,5 μm) ; 流動相 0. 05%磷酸-乙 腈 ( 38 ∶ 62 ) ; 檢 測 波 長 290 nm; 體 積 流 量 1. 0 mL /min; 柱溫 25 ℃ ; 進(jìn)樣量 10 μL。精密稱取桂皮醛對照品 452. 31 mg,乙腈定容于 10 mL 量瓶中,即得。 2. 4. 3 供試品溶液制備 取 “2. 2”項下包合物 0. 1 g,70% 甲 醇 超 聲 30 min 后 定 容 至 25 mL,即得。

3 討論

研究表明,桂枝可促進(jìn)脂肪代謝,主要有 效物質(zhì)為揮發(fā)油,含有量約為 1%,組成復(fù)雜,以 桂皮醛為主。預(yù)實驗研究表明,125 g 桂枝提 取得到揮發(fā)油 0. 2 mL,查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),桂枝經(jīng)過 水蒸氣蒸餾法提取后揮發(fā)油得率約為 0. 25%,而 且操作復(fù)雜; 采用揮發(fā)油提取器提取時,揮發(fā) 油密度與水接近,水油分離效果不佳,同時在提取過程中易產(chǎn)生不溶于水和油的白色絮狀物; 本實驗采用芳香水提取器收集芳香水,未發(fā)現(xiàn)明顯 分層,故以其代替揮發(fā)油。




 


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