實驗室前處理干燥方法
干燥方法一般可分為物理法和化學(xué)法兩種。
物理法有揮發(fā)、吸附、分餾、共沸蒸餾等，一般無機(jī)樣品可用揮發(fā)法除去水分，有機(jī)的大量水分則可利用分餾、共沸蒸餾等除去。離子交換樹脂和分子篩因內(nèi)部有空隙或可吸附水分子并利用加熱釋放所吸附的水，也可用作干燥劑且可反復(fù)使用。
化學(xué)法則是用干燥劑去水。按其去水作用可分為兩類:第一類能與水可逆地結(jié)合生，如無水氯化鈣、無水硫酸鎂等；第二類則與水不可逆地生成新的化合物，如金屬鈉、五氧化二磷等。實驗室中應(yīng)用較廣的是第一類干燥劑。
一、固體樣品的干燥
固體樣品的干燥主要是除去殘留在固體中的少量水分和低沸點有機(jī)溶劑。其方法如下。
（1）自然干燥適用于在空氣中穩(wěn)定、不吸潮的固體。將樣品于干燥潔凈的表面皿、濾紙或其他敞口容器中薄薄攤開，上覆透氣物體以防灰塵落入，任其在空氣中通風(fēng)晾干。此法最簡便、最經(jīng)濟(jì)。
（2）加熱干燥適用于熔點較高且遇熱不分解的固體。將樣品置于表面皿或蒸發(fā)皿中用恒溫干燥箱或紅外燈烘干，注意加熱溫度必須低于樣品的熔點。在較高溫度易分解的樣宜用真空恒溫干燥箱于較低溫度下烘干。
（3）干燥器干燥干燥器是存放干燥物品防止吸濕的玻璃儀器，適用于干燥易吸潮、分解或升華的物質(zhì)。其底部盛有干燥劑，上擱一帶孔圓瓷板以承放容器，磨口處涂有凡士林以防止水汽進(jìn)入。開關(guān)干燥器時，應(yīng)一手朝里按住干燥器下部，用另一手握住蓋上的圓頂平推。當(dāng)放入熱的物體時，為防止空氣受熱膨脹把蓋子頂起而滑落，可反復(fù)推、關(guān)蓋子幾次以放出熱空氣，直至蓋子不再容易滑動為止。搬動干燥器時，應(yīng)同時按住蓋子，以防蓋子滑落。
干燥器分為普通干燥器和真空干燥器，前者干燥效率不高且所需時間較長，一般用于保存易吸潮的藥品。后者干燥效率較好，但真空度不宜過高，用水泵抽至蓋子推不動即可。啟蓋前，必須首先緩緩放入空氣以防止氣流沖散樣品，然后啟蓋。
干燥器應(yīng)注意保持清潔，不得存放潮濕的物品，且只在存放或取出物品時打開，物品取出或放入后，應(yīng)立即蓋上。底部所放的干燥劑不能高于底部高度的1/2處，以防沾污存放的物品。干燥劑失效后，要及時更換。
二、液體樣品的干燥
由于自然條件下呈液態(tài)又需干燥的無機(jī)物不多，以有機(jī)樣品的干燥（去水）為主。
1.利用分餾或生成共沸混合物去水
利用此法可除去樣品中的大量水，細(xì)節(jié)參見本手冊第二分冊的相關(guān)內(nèi)容。
2.使用干燥劑去水
（1）干燥劑的選擇，除考慮干燥劑的干燥效能外，還有以下要求:①不溶于該有機(jī)化合物中；②不與被干燥有機(jī)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或起催化作用；③干燥速度快，吸水量大，價格低廉。
通常是先選用第一類干燥劑，僅在需徹底干燥的情況下再用第二類干燥劑除去殘留的量水分。
（2）干燥劑的效能，干燥劑的效能是指達(dá)到平衡時液體被干燥的程度。對于形成水合物的無機(jī)酸鹽類干燥劑，常用吸水后結(jié)晶水的蒸氣壓來表示。如硫酸鈉和氯化鈣能分別形10個和6個結(jié)晶水的水合物，其吸水容量達(dá)1.25和0.97；兩者的蒸氣壓在25℃時分別253.27Pa及39.99Pa，硫酸鈉的吸水量較大但干燥效能弱，氯化鈣則反之。故在干燥含量較多又不易干燥的化合物時，常先用吸水量較大的干燥劑除去大部分水，然后再用干燥效能強(qiáng)的干燥劑。
（3）干燥劑的用量，干燥劑的用量需根據(jù)水在液體中的溶解度、液體的分子結(jié)構(gòu)以及干燥劑的吸水量來估計。干燥含親水基團(tuán)化合物（如醇、醚、胺等）時要過量得多些，但具體用量很難規(guī)定，通常每10ml液體需0.5～1g。
（4）干燥過程，干燥前，要盡量分凈待干燥液體中的水，然后將樣品置于錐形瓶中，加入干燥劑（顆粒大小要適宜，太大吸水緩慢，過細(xì)則吸附有機(jī)物較多且難以分離），塞緊瓶口，振蕩片刻，靜置觀察。若發(fā)現(xiàn)干燥劑黏結(jié)于瓶壁，則應(yīng)補(bǔ)加干燥劑，放置至少半小時以上（最好過夜）。有時干燥前液體顯渾濁，干燥后可變?yōu)槌吻?，以此作為水分已基本除去的?biāo)志。已干燥的液體可直接濾入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾。
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