儀器

1200 系列高效液相色譜儀（美國安捷倫公司）、 PL203 型電子天平 [ 梅特勒 - 托利儀器（上海）有限公 司 ]、RE-52AA 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）、 KQ-500DB 型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有 限公司）、DEF-6030B 型真空干燥箱（上海一恒科學(xué) 儀器有限公司）、RHP-100 型高速多功能粉碎機（浙江 永康市榮浩工貿(mào)有限公司）、HSP-250B 型恒溫恒濕箱 （天津賽得利斯試驗分析儀器制造廠）、Tu-1800 型紫 外分光光度計（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）。大豆發(fā)芽至規(guī)定長度（約 0.5 cm），烘干，粉碎過四號篩。稱取大豆黃卷細(xì)粉 0.1 g，精密稱定，精密加入甲醇 25 mL，超聲提取 15 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量， 搖勻，濾過，作為供試品溶液。

方法與結(jié)果

取本品粉末（過四號篩）約 1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70% 甲 醇 25 mL，稱定重量，加熱回流 2 h，放冷，再稱定重 量，用 70% 甲醇補足減失的重量，搖勻，離心（2000 r·min － 1 ）10 min，取上清液，濾過，取續(xù)濾液，即得。取同一批大豆黃卷供試品溶液， 按“2.2.1”項下色譜條件連續(xù)進樣測定 6 次，記錄峰 面積，計算大豆苷、染料木苷峰面積的 RSD 分別為 0.76%、0.94%，表明儀器精密度良好。取已知大豆苷和染料木苷含量為 0.0172 mg·mL－ 1 和 0.0008 mg·mL－ 1 的供試品溶液 9 份，每份 25 mL，精密加入大豆苷和染料木苷質(zhì)量濃度 為 0.35 mg·mL－ 1 和 0.016 mg·mL－ 1 的對照品溶液 1.0、 1.2、1.5 mL，按“2.2.2”項下方法制成供試品溶液，按 “2.2.1”項下色譜條件進行測定，計算加樣回收率。結(jié) 果大豆苷低、中、高 3 個濃度平均回收率分別為 99.0%、 98.0% 和 99.2%，RSD 分別為 2.8%、3.3% 和 2.4%； 染 料木苷低、中、高 3 個濃度平均回收率分別為 96.3%、 97.5% 和 97.6%，RSD 分別為 3.3%、2.7% 和 3.4%。

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