斂痔散是上海市金山區(qū)中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院用于肛腸病術(shù) 后創(chuàng)面收斂的協(xié)定處方,臨床應(yīng)用近 150 年,證明其對(duì)肛腸 病術(shù)后創(chuàng)面收斂作用強(qiáng)、能縮短愈合時(shí)間、減少術(shù)后感染, 療效確切,安全性好。斂痔散由黃芩、黃連、黃柏、大黃、 爐甘石、冰片和血竭 7 味藥組成,黃芩、黃連、黃柏和大黃提 取得到的四黃湯濃縮液拌制爐甘石,烘干后粉碎并與冰片、 血竭混勻過篩得到斂痔散。大黃、黃芩、黃連和黃柏提取得四黃湯,具有清熱燥濕、瀉火解毒、涼血止血的作用。爐甘 石有收濕止癢斂瘡之功,用于潰瘍不斂、膿水淋漓、濕瘡瘙 癢。配伍血竭和冰片共奏清熱解毒、活血消腫、止痛、止血 之功。
1 儀器與試劑
1. 1 儀器
TE214S 分析天平[賽多利斯科學(xué)儀器( 北京) 有限公司) ; PTHW 型電熱套( 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公 司]; SK5200H 型超聲波清洗機(jī)( 上??茖?dǎo)超聲儀器有限公 司) ; 1260 型高效液相色譜儀( 美國(guó)安捷倫公司) ; DZF - 6050 真空干燥箱( 上海一恒科技有限公司) ; 酸式滴定管。
1. 2 試劑
鹽酸小檗堿( 批號(hào): 110713 - 201212) 、鹽酸黃柏 堿( 批 號(hào): 111895 - 201303 ) 、黃 芩 苷 ( 批 號(hào): 110715 - 201318) 、大黃素( 批號(hào): 110756 - 201512) ,均購(gòu)自中國(guó)食品 藥品檢定研究院。大黃( 批號(hào): 151113,甘肅) 、黃芩( 批號(hào): 150720,河 北) 、黃 連 ( 批 號(hào): 160119,四 川) 、黃 柏 ( 批 號(hào): 150623,四川) ,均購(gòu)自上??禈蛩帢I(yè)有限公司; 爐甘石( 批 號(hào): 2016092902,廣西) 、冰片( 批號(hào): 2015112703,湖南) 、血竭 ( 批號(hào): 2016070806,新加坡) ,均購(gòu)自上海華鷹藥業(yè)有限公 司。十二烷基硫酸鈉( 批號(hào): F20111207) 、磷酸氫二鈉( 批 號(hào): F20090313) ,均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 氧化 鋅( 批號(hào): Lot. No. 20100810,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司) 。
2 方法與結(jié)果
2. 1 定性鑒別
2. 1. 1 血竭的薄層鑒別
精密稱定斂痔散及血竭陰性樣品 0. 1g,加乙醚 10ml,振搖 10min,濾液濃縮至 2ml,取上清液即 可。同法制備血竭對(duì)照藥材溶液。分別取血竭素高氯酸鹽 對(duì)照品溶液和以上 3 種溶液點(diǎn)于同一硅膠 G 板,以三氯甲 烷∶ 甲醇( 19∶ 1) 為展開劑,置展開缸中預(yù)飽和 30min,展開, 晾干,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。置 366nm 紫外燈下檢視,供試 品在與對(duì)照品和對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑 點(diǎn),且陰性無干擾。( 見圖 1)
2. 1. 2 黃芩的 HPLC 法定性鑒別
精密稱定斂痔散及黃芩 陰性樣品 3g,加水 50ml 溶解,邊攪拌邊滴加稀鹽酸,用 pH 試紙檢測(cè)溶液至 pH 值接近 1,濾過,濾得的沉淀于 80℃ 烘 箱干燥。干燥的沉淀,加甲醇 10ml 溶解,濾過,取續(xù)濾液即可。檢測(cè)波長(zhǎng) 280nm,進(jìn)樣量 10μl,流速 1ml /min,柱溫 30℃,流動(dòng)相甲醇 - 0. 2% 磷酸水溶液。
2. 2. 1. 1 色 譜 條 件
色 譜 柱: Apollo C18 5μm,250mm × 4. 6mm,SN. 2011; 流 動(dòng) 相: 乙 腈 - 0. 05mol /L 磷 酸 二 氫 鉀 ( 50∶ 50) ( 每 100ml 加十二烷基硫酸鈉 0. 4g,再以磷酸調(diào) pH 為 4 ) ; 柱 溫: 30℃ ; 流 速 1ml /min,進(jìn) 樣 量 10μl; 檢 測(cè) 波 長(zhǎng) 345nm。
2. 2. 1. 2 對(duì)照品溶液的制備
精密量取鹽酸小檗堿對(duì)照品 適量,加入甲醇溶解,配成 13. 52μg /ml,作為對(duì)照品溶液。
2. 2. 1. 3 供試品及陰性對(duì)照溶液的制備
準(zhǔn)確稱取本品 2g,加 50% 甲醇置圓底燒瓶中,稱定重量,加熱回流 30min, 放冷并補(bǔ)足,濾過,取續(xù)濾液即作為供試品溶液。精密量取 同時(shí)缺黃連和黃柏的樣品 2g,同法制備陰性對(duì)照溶液。
2. 2. 1. 4 精密度試驗(yàn)
取對(duì)照品溶液,進(jìn)樣量 10μl,連續(xù) 重復(fù)進(jìn)樣 6 次,記錄峰面積,RSD% 值為 1. 08% 。
2. 2. 1. 5 線性關(guān)系試驗(yàn)
精密吸取鹽酸小檗堿對(duì)照品溶 液,按照上 述 色 譜 條 件 測(cè) 定,橫坐標(biāo)為鹽酸小檗堿含量 X( μg) ,縱坐標(biāo)為峰面積 Y( mAu) ,進(jìn)行回歸分析后得回歸 方程 Y = 0. 0002X + 0. 0078,r = 0. 9999,在 0. 0239 ~ 2. 49μg 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
3 其他療法
何玲等將痰瘀阻滯型患者隨機(jī)分為治療組( 自體血 穴位注射足三里、豐隆、膈俞、肝俞) 和對(duì)照組( 口服辛伐他 汀片) ,結(jié)果提示2 組血脂指標(biāo)均有所改善,但對(duì)照組在降低 三酰甘油及低密度脂蛋白方面更有優(yōu)勢(shì),認(rèn)為自體血穴位 注射為一種良好的降脂療法。
4 小 結(jié)
綜上,中醫(yī)藥療法治療高脂血癥具有毒副作用少、簡(jiǎn)便 可行、價(jià)格普遍較低、群眾基礎(chǔ)好等特色,而且國(guó)家加大了 政策的扶持,但是在高脂血癥的治療方面目前的臨床應(yīng)用 仍無深層次地推廣,中醫(yī)藥對(duì)高脂血癥的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)研究、病 因病機(jī)研究和臨床應(yīng)用仍然任重而道遠(yuǎn)。
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