隨著自旋電子學器件中基本組成單元的不斷 微型化，低于臨界尺寸的鐵磁性材料、金屬材料以 及半導體材料也越來越受研究者的青睞。眾所周 知，當材料尺寸接近物理極限時，例如: 載流子平均 自由程、單疇臨界尺寸、疇壁厚度等，會呈現(xiàn)出很多 新奇的物理現(xiàn)象，因此研究此尺度下材料的物理機 制已經(jīng)刻不容緩。對于鐵氧體材料而言，當它們的 尺寸接近臨界尺寸時，將產(chǎn)生與磁化過程變化相關 的獨特磁學性質(zhì)［1－3］。

1 實驗方法

采用靜電紡絲法制備了單顆粒鏈的鈷鐵氧體 納 米 纖 維。 實驗需要的試劑如下: 硝 酸 鈷 ( Co( NO3 ) 2 ·6H2O) 、硝酸鐵( Fe( NO3 ) 3 ·9H2O) 、聚 乙烯吡咯烷酮( PVP) 、N，N-二甲基甲酰胺( DMF) 和乙醇，試劑均為分析純。實驗過程如下: 將 0. 2mol 硝酸鈷和 0. 4 mol 硝酸鐵溶解到 5 mL N，N－二 甲基甲酰胺中，在磁力攪拌器中攪拌 12 h，形成均勻 的硝酸前驅(qū)體溶液，之后將 0. 0979 g( 10 wt．%) 聚乙 烯吡咯烷酮溶解到 0. 5 mL 的硝酸前驅(qū)體溶液中，并 加入 0. 5 mL 乙醇，攪拌 4 h 待用。隨后將混合均勻 的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到注射器中，并置于靜電紡絲裝 置中。靜電紡絲參數(shù)設置: 溫度 22 ℃ ( 室溫) ，環(huán)境 濕度低于 15%，應用直流電壓 13. 5 kV，注射器針頭 到收集板間的距離為 14 cm，推進速率為 0. 5 mL· h－1 。實驗完畢后對前驅(qū)體納米纖維進行高溫退火 處理，將其裝在剛玉瓷舟中并置于馬弗爐（上海一恒提供）中，退火 氣氛為空氣，升溫速率為每分鐘 1 ℃，先從室溫經(jīng)過 180 min 升溫到 200 ℃，保溫 2 h，隨后經(jīng)過 700 min 升溫到 900 ℃，保溫 3 h，最后自然冷卻到室溫。 利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡( MIＲA 3 XMU， TESCAN，Czech ) 和高分辨透射電子顯微鏡 ( HＲTEM，Tecnai G2 F30，F(xiàn)EI，USA) 對其形貌尺寸、 化學成分以及微觀晶體結(jié)構(gòu)進行了表征，磁疇分布 觀測在 JEM-2100F 洛侖茲透射電鏡中進行，高分辨 模擬采用的是 JEMS 模擬軟件，磁化翻轉(zhuǎn)模擬采用的是 OOMMF 模擬軟件。

2 結(jié)果與討論

經(jīng)過 900 ℃高溫退火處理的 CoFe2O4 納米纖維 首先進行了 SEM( 掃描電子顯微鏡) 和 TEM( 透射電 子顯微鏡) 形貌觀察及表征，圖 1a 是典型的低倍 SEM 結(jié)果，從圖中可以清晰地看到，納米纖維具有 連續(xù)的結(jié)構(gòu)，具有很大的長徑比，右上高倍數(shù)下的 SEM 結(jié)果插圖以及圖 1c 中的 TEM 結(jié)果均證明了單 根納米纖維由具有均勻尺寸的納米顆粒沿著纖維 的長軸一一堆垛連接而成，單個顆粒平均直徑為 60 nm( 55 nm ～ 65 nm) 。圖 1b 是低倍 TEM 結(jié)果，可見 在更高的放大倍數(shù)下，納米纖維同樣均勻地分布在 微柵支持膜上，具有均勻的尺寸。選擇紅色圓圈所 示的區(qū)域做選區(qū)電子束衍射( SAED) ，結(jié)果如圖 1d 所示，得到的衍射花樣是由衍射斑點構(gòu)成的同心衍 射環(huán)，這其中包含了( 111) 、( 220) 、( 311) 、( 222) 、 ( 400) 、( 422) 和( 511) 晶面，證明了大范圍 CoFe2O4 納米纖維是面心立方的多晶結(jié)構(gòu)。

為了研究 CoFe2O4 納米纖維的微結(jié)構(gòu)與其磁結(jié) 構(gòu)以及磁學性能之間的關系，選擇單根納米纖維作 為磁結(jié)構(gòu)研究對象。眾所周知，洛侖茲電鏡和電子 全息術是表征磁性樣品微觀磁結(jié)構(gòu)的主要工具，在 本篇工作中，主要采用離軸電子全息術來研究單根 納米纖維的磁化分布。

3 結(jié)論

在此工作中，作者采用靜電紡絲法成功制備了 單顆粒鏈鈷鐵氧體納米纖維，對其形貌、化學成分 以及晶體結(jié)構(gòu)進行了系統(tǒng)表征，結(jié)果表明納米纖維 具有連續(xù)的結(jié)構(gòu)和相對均勻的分布，單顆粒鏈由單個顆粒沿著纖維長軸堆垛生長而成，且每個顆粒具 有隨機的晶體取向。電子全息結(jié)果表明，單個顆粒 具有單疇結(jié)構(gòu)，磁力線方向沿著纖維的長軸方向。 微磁學模擬結(jié)果顯示 CoFe2O4 納米纖維的磁化翻轉(zhuǎn) 方式為一致翻轉(zhuǎn)，模擬矯頑力值和實驗測量值保持 一致，簡單的磁化方式計算也進一步證明了模擬結(jié) 果的正確性。