1 樣品的稱質(zhì)量
分析試樣的稱質(zhì)量相同，樣品的種類相同，同一實驗人員，相同的試驗方法，導(dǎo)致分析結(jié)果稱質(zhì)量在時間長短的不同而影響最終稱質(zhì)量的結(jié)果，從而造成分析結(jié)果的波動，尤其在空氣較為潮濕的環(huán)境下、樣品放置越久這種影響表現(xiàn)更為突出。酌減分析方法：在已恒質(zhì)量的方舟中，稱0.500 0 g試樣，放入高溫馬弗爐內(nèi)，從低溫開始逐漸升溫至1 000 ℃灼燒1 h。然后取出置于干燥器中，冷卻至室溫，稱質(zhì)量。
而當(dāng)稱樣質(zhì)量大于或者小于0.000 5 g 時，得出的結(jié)果就會有偏差。以低含量樣品為例（即稱樣質(zhì)量的最小值以下），得到的含量結(jié)果會偏高。當(dāng)樣品稱量質(zhì)較大時（即稱樣質(zhì)量的最大值以上），得到的含量結(jié)果會有所偏差。對樣品酌減較高含量的樣品，情況則相反，得到的分析結(jié)果會相對偏低。另外，樣品稱質(zhì)量不同會接影響到爐膛內(nèi)的灼燒情況。儀器的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與爐膛本身設(shè)計的功率有關(guān)，燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著樣品的灼燒，樣品量逐漸減少。
2 設(shè)定溫度不同的馬弗爐分析結(jié)果不同
影響酌減分析穩(wěn)定性的另一個因素是馬弗爐溫度的高低，在分析酌減含量較高的樣品時該影響非常明顯。例如，在分析含量小于5.0 g 的樣品時，加入0.500 0 g 溶劑，因為試樣的加入量不參與分析結(jié)果計算，因此兩次分析之間就引入了0.500 0 g 試樣所含酌減量的上下浮動。例如，已知一個溶劑的酌減為3.00 g，稱相同樣品質(zhì)量為0.500 g 兩個樣品，分別放進(jìn)800 ℃的箱式電阻爐和1 000 ℃的馬弗爐，熔劑加入的質(zhì)量相同，最終結(jié)果幾乎無偏差。同樣，已知一個溶劑的酌減為15.00 g，稱相同樣品質(zhì)量為0.500 g兩個樣品，分別放進(jìn)800 ℃的馬弗爐和1 000 ℃的馬弗爐，熔劑加入的質(zhì)量相同，1 000 ℃的結(jié)果為15.02 g，800 ℃的結(jié)果為13.85 g，出現(xiàn)了偏差。說明溫度低一點的爐子只能保證酌減較低的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，而酌減較高的就燒不透了。
3 坩堝的影響
分析平時所用的坩堝是酌減實驗人員關(guān)注的熱點。沒有處理過的坩堝，酌減從0~3 g 不等，預(yù)處理得當(dāng)，坩堝的分析穩(wěn)定性可降至0.5 以下。試驗證明，預(yù)處理的時間和溫度對所獲得坩堝穩(wěn)定因素的影響較為重要。通過4 h 800 ℃烘燒后的坩堝，在分析溶劑時，分析的結(jié)果波動較大。出現(xiàn)坩堝酌減2.0 g，而經(jīng)過處理過后的坩堝碳空白峰高結(jié)果通常小于0.1 g。所以，用坩堝實驗的時候要進(jìn)行烘烤預(yù)處理，控制好烘燒溫度和時間，將大大地降低坩堝對分析酌減的結(jié)果偏差。
4 試劑烘燒后放置時間影響
樣品的放置時間長短直接影響酌減的穩(wěn)定性，以及準(zhǔn)確性。灼燒后的試樣吸濕性很強，稱質(zhì)量時應(yīng)迅速操作，但是樣品必須放涼，必須保證不能吸空氣中的水分，才能得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果。例如，將試劑稱平行樣，灼燒后順序稱質(zhì)量，在剛?cè)〕鲴R弗爐時
候就進(jìn)行稱質(zhì)量，結(jié)果為9.75 g，9.66 g，涼2 min 后結(jié)果為9.70 g，9.59 g；涼4 min后結(jié)果為9.61 g，9.48 g；涼6 min 后結(jié)果為9.52 g，9.40 g；涼8 min 后結(jié)果為9.45 g，9.42 g；涼10 min后結(jié)果為9.42 g，9.38 g；10 min時坩堝達(dá)到室溫，發(fā)現(xiàn)樣品的酌減也比較穩(wěn)定，偏差不大；從12 min 開始樣品大量吸收空氣中水分，酌減逐漸減小，且變化加大，酌減量也迅速降低。
對試樣的酌減進(jìn)行結(jié)果比較，酌減稱質(zhì)量時間在10 min 時分析結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%，而樣品超過10 min 后的稱質(zhì)量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)到5%逐漸遞增。燃燒后放置時間越長吸收空氣中水分越多導(dǎo)致酌減失效，在10 min 后酌減稱質(zhì)量的測定，酌減的數(shù)據(jù)上會出現(xiàn)一個很小的波動。這是因為由外界空氣帶進(jìn)樣品的水汽和二氧化碳未被干燥而導(dǎo)致試劑吸收進(jìn)入樣品，而二氧化碳和水汽的吸入多少直接影響酌減結(jié)果的變化，超過10 min 后，直接影響的分析結(jié)果變小，會造成酌減的分析誤差，結(jié)果偏低，最終數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
掃一掃進(jìn)入手機官網(wǎng)
掃一掃關(guān)注我們
