當前對玉米樣品理化檢測中前處理的考察主要集中在提取和凈化技術(shù)的優(yōu)化上, 而兲于不同粉碎粒度對理化檢測的影響研究鮮有報道。在實際采樣中, 面臨樣品數(shù)量多、顆粒大、組成不均勻的問題。食品衛(wèi)生檢驗方法(理化部分)對樣品的采樣和檢驗有具體的要求, 但是對于前處理之前的制備方法沒有詳細說明。目前我國現(xiàn)行或廢止的相兲標準均只規(guī)定了扦樣、分樣的方法, 而沒有明確規(guī)定糧谷樣品粉碎的標準方法, 在檢測不同項目時對于在糧谷樣品粉粹細度的要求也沒有統(tǒng)一, 大多數(shù)要求糧谷粉碎后過 20 目標準篩, 部分樣品需要過40目標準篩。如果不重視樣品的制備過程, 會影響檢測數(shù)據(jù)的科學(xué)性、有效性。
本研究擬對這一問題, 使用自主研發(fā)的平行研磨儀, 在不同重量、不同研磨時間和次數(shù)條件下粉碎玉米樣品, 分 別 通 過 不 同 孔 徑 的 標 準 篩 比 較 過 篩 率 , 再 基 于QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定不同細度玉米樣品 26 種農(nóng)藥添加回收率, 輔助評估粉碎效果, 以期得到合適的玉米樣品研磨條件, 使相兲工作更加科學(xué)高效。
1 材料與方法
儀器與試劑
平行研磨儀中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所及微思行(北京)科技有限公司]; IKA A11 basic研磨機、上海一恒科學(xué)儀器有限公司DHG-9023A臺式鼓風干燥箱.Vortex Genius 3渦旋混合器(德國IKA公司); 20目、40 目、60 目標準檢驗篩(浙江上虞市肖金標準篩具廠); Milli-Q 超純水系統(tǒng)(美國 Millipore 公司); ME802E 天平和AL104 分析天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司]; ST16R 冷凍高速離心機(美國 Thermo Fisher Scientific 有限公司); ACQUITY 超高效液相色譜儀(美國 Waters 公司); 3500三重四極桿質(zhì)譜儀(美國 AB SCIEX 公司)。乙腈(色譜純, 美國 Thermo Fisher Scientific 公司); 甲醇 ( 質(zhì)譜純 , 德 國 Merck 公 司 ); 乙 酸 (色譜純 , 美 國Sigma-Aldrich 公司); 甲酸銨(分析純, 國藥集團化學(xué)試劑有限公司); P-QuEChERS-EN 1101 固相萃取提取包。
2 樣品前處理方法
樣品前處理采用經(jīng)過優(yōu)化的 QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)方法, 在凈化步驟使用多功能針式過濾器可以縮短至1min。稱取(5.0±0.05) g 粉碎后的樣品于 50 mL 離心管, 加入 10 mL 水, 渦旋 30 s, 充分浸潤樣品; 加入 15 mL 0.1%乙酸乙腈, 再加入 P-QuEChERS-EN 1101 提取包, 渦旋振蕩1 min, 于4000 r/min 下離心5 min; 用2 mL的注射器吸取上清液1 mL, 再吸入1 mL空氣(有利于注射 器 內(nèi) 液 體 全 部 排 出 以 獲 得 更 多 過 濾 液 ), 過F-QuEChERS-AOAC 3202 多功能針式過濾器后檢測。
3 結(jié) 論
玉米顆粒較大且不規(guī)則, 為獲得均勻一致的樣品需要合適的研磨條件。本研究詳細考察比較了不同重量、研磨時間或循環(huán)次數(shù)處理條件對玉米樣品細度的影響。從粉碎顆粒大小來說, 使用平行研磨儀時設(shè)置時間超過 60 s 便可使 50 g 玉米樣品 60%以上通過 20 目篩, 使 100 g 玉米樣品 50%以上通過 20 目篩。相比傳統(tǒng)研磨儀逐個粉碎樣品, 多個樣品的同步研磨處理效率顯著提高。同時, 結(jié)合使用多功能針式過濾器的 QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法, 評價了 26 種谷物常見農(nóng)藥在不同細度玉米樣品中的添加回收結(jié)果, 發(fā)現(xiàn)本平行研磨儀適用于多個玉米樣品同時粉碎制備, 一次性研磨 50~100 g 玉米 60 s 后即可滿足科學(xué)制備檢測樣品的需要。
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