目前，各實(shí)驗(yàn)室中對(duì)生石灰粉、輕燒白云石粉、活性石灰等物料中和灼減的分析一般都采用1000℃的馬弗爐分析儀，并在各實(shí)驗(yàn)室中得到了廣泛的應(yīng)用。陜鋼集團(tuán)漢中鋼鐵有限責(zé)任公司計(jì)量檢驗(yàn)中心所屬的化驗(yàn)室中就使用6臺(tái)馬弗爐。主要進(jìn)行含鐵原料、外購(gòu)溶劑、生產(chǎn)熔劑等相關(guān)樣品以及進(jìn)口粉礦、外購(gòu)煤焦等生產(chǎn)中間產(chǎn)品的灼減，灰分，揮發(fā)分析，在這些馬弗爐的操作使用過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)室不同的人員操作會(huì)出現(xiàn)不同的差異，甚至有的時(shí)候，同一人員操作，樣品取出后放置不同時(shí)間，結(jié)果稱樣得出的分析數(shù)據(jù)也不盡相同的問(wèn)題。通過(guò)對(duì)這些問(wèn)題的步驟和方法分析，首先要檢查設(shè)備儀器是否正常，經(jīng)過(guò)多次驗(yàn)證得出的結(jié)論是儀器設(shè)備工作正常。本文依據(jù)對(duì)酌減分析的原理、操作、分析結(jié)果計(jì)算流程的了解，主要研究灼減取出后放置時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)結(jié)果影響偏差問(wèn)題，總結(jié)出影響灼減分析結(jié)果穩(wěn)定性的幾個(gè)因素，以便在以后的分析使用過(guò)程中，注重分析過(guò)程和分析細(xì)節(jié)，減小數(shù)據(jù)的波動(dòng)，提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
1 影響酌減分析結(jié)果穩(wěn)定性的要素分析
1.1 樣品的稱質(zhì)量
分析試樣的稱質(zhì)量相同，樣品的種類相同，同一實(shí)驗(yàn)人員，相同的試驗(yàn)方法，導(dǎo)致分析結(jié)果稱質(zhì)量在時(shí)間長(zhǎng)短的不同而影響最終稱質(zhì)量的結(jié)果，從而造成分析結(jié)果的波動(dòng)，尤其在空氣較為潮濕的環(huán)境下、樣品放置越久這種影響表現(xiàn)更為突出。酌減分析方法：在已恒質(zhì)量的方舟中，稱0.5000g試樣，放入高溫馬弗爐內(nèi)，從低溫開始逐漸升溫至1000℃灼燒1h。然后取出置于干燥器中，冷卻至室溫，稱質(zhì)量。而當(dāng)稱樣質(zhì)量大于或者小于0.0005g時(shí)，得出的結(jié)果就會(huì)有偏差。以低含量樣品為例（即稱樣質(zhì)量
的最小值以下），得到的含量結(jié)果會(huì)偏高。當(dāng)樣品稱量質(zhì)較大時(shí)（即稱樣質(zhì)量的最大值以上），得到的含量結(jié)果會(huì)有所偏差。對(duì)樣品酌減較高含量的樣品，情況則相反，得到的分析結(jié)果會(huì)相對(duì)偏低。另外，樣品稱質(zhì)量不同會(huì)接影響到爐膛內(nèi)的灼燒情況。儀器的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與爐膛本身設(shè)計(jì)的功率有關(guān)，燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著樣品的灼燒，樣品量逐漸減少。
1.2 設(shè)定溫度不同的馬弗爐分析結(jié)果不同
影響酌減分析穩(wěn)定性的另一個(gè)因素是馬弗爐溫度的高低，在分析酌減含量較高的樣品時(shí)該影響非常明顯。例如，在分析含量小于5.0g的樣品時(shí)，加入0.5000g溶劑，因?yàn)樵嚇拥募尤肓坎粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算，因此兩次分析之間就引入了0.5000g試樣所含酌減量的上下浮動(dòng)。例如，已知一個(gè)溶劑的酌減為3.00g，稱相同樣品質(zhì)量為0.500g兩個(gè)樣品，分別放進(jìn)800℃的馬弗爐和1000℃的馬弗爐，熔劑加入的質(zhì)量相同，最終結(jié)果幾乎無(wú)偏差。同樣，已知一個(gè)溶劑的酌減為15.00g，稱相同樣品質(zhì)量為0.500g兩個(gè)樣品，分別放進(jìn)800℃的馬弗爐和1000℃的馬弗爐，熔劑加入的質(zhì)量相同，1000℃的結(jié)果為15.02g，800℃的結(jié)果為13.85g，出現(xiàn)了偏差。說(shuō)明溫度低一點(diǎn)的爐子只能保證酌減較低的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，而酌減較高的就燒不透了。
1.3 坩堝的影響
分析平時(shí)所用的坩堝是酌減實(shí)驗(yàn)人員關(guān)注的熱點(diǎn)。沒(méi)有處理過(guò)的坩堝，酌減從0~3g不等，預(yù)處理得當(dāng)，坩堝的分析穩(wěn)定性可降至0.5以下。試驗(yàn)證明，預(yù)處理的時(shí)間和溫度對(duì)所獲得坩堝穩(wěn)定因素的影響較為重要。通過(guò)4h800℃烘燒后的坩堝，在分析溶劑時(shí)，分析的結(jié)果波動(dòng)較大。出現(xiàn)坩堝酌減2.0g，而經(jīng)過(guò)處理過(guò)后的坩堝碳空白峰高結(jié)果通常小于0.1g。所以，用坩堝實(shí)驗(yàn)的時(shí)候要進(jìn)行烘烤預(yù)處理，控制好烘燒溫度和時(shí)間，將大大地降低坩堝對(duì)分析酌減的結(jié)果偏差。
1.4 試劑烘燒后放置時(shí)間影響
樣品的放置時(shí)間長(zhǎng)短直接影響酌減的穩(wěn)定性，以及準(zhǔn)確性。灼燒后的試樣吸濕性很強(qiáng)，稱質(zhì)量時(shí)應(yīng)迅速操作，但是樣品必須放涼，必須保證不能吸空氣中的水分，才能得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果。例如，將試劑稱平行樣，灼燒后順序稱質(zhì)量
1.5 試樣預(yù)熱的影響
試樣質(zhì)量稱好后，在爐門預(yù)熱與否所造成的吸附同樣是影響酌減穩(wěn)定性的重要因素，此影響在分析酌減含量較低的樣品時(shí)體現(xiàn)的更為突出。例如，在分析溶劑酌減時(shí)，一般采用的方法：在已恒質(zhì)量的方舟中，稱0.5000g試樣，放入高溫爐內(nèi)，從低溫開始逐漸升溫至1000℃灼燒1h。然后取出置于干燥器中，冷卻至室溫，稱質(zhì)量。如此，反復(fù)灼燒（每次灼燒15min），直至恒質(zhì)量。
2 結(jié)語(yǔ)
分析結(jié)果穩(wěn)定性及準(zhǔn)確度存在著較多影響因素，在樣品的操作過(guò)程中可綜合考慮這些影響因素，進(jìn)而對(duì)分析結(jié)果作出準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)。避免了由于每一步操作中可能存在的問(wèn)題而影響了分析結(jié)果準(zhǔn)確性。日常在分析灼減時(shí)一定要從涉及儀器分析準(zhǔn)確度的各項(xiàng)因素入手，做好儀器的維護(hù)保養(yǎng)工作，樣品取出后一定要放置在室溫穩(wěn)定的條件下，把握好樣品放置時(shí)間，確保酌減分析的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。
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