電化學(xué)檢測(cè)重金屬的主要方法有差分脈沖溶出伏安法和線性掃描，攪拌在兩種檢測(cè)方法中起著關(guān)鍵的作用。攪拌的目的是為了使溶液體系混合均勻，同時(shí)使工作電極能夠鍍上均勻的材料膜，從而提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。普通磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速易受輸入電壓和溶液質(zhì)量等外界因素的干擾；而手動(dòng)調(diào)節(jié)磁力攪拌器旋鈕時(shí)總會(huì)產(chǎn)生誤差，不能保證樣品在相同轉(zhuǎn)速下進(jìn)行檢測(cè)。為解上述決問(wèn)題，本系統(tǒng)采用步進(jìn)電機(jī)控制攪拌器，穩(wěn)定了轉(zhuǎn)速，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性。此外，本系統(tǒng)采用注射泵添加緩沖液和標(biāo)準(zhǔn)液，減少了人為誤差，節(jié)省大量時(shí)間。
1軟件的總體設(shè)計(jì)
該裝置主要由基于ARM單片機(jī)芯片的電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)、由步進(jìn)電機(jī)控制的溶液攪拌系統(tǒng)、基于注射泵技術(shù)的自動(dòng)滴加系統(tǒng)和清洗系統(tǒng)，以及LAabVIEW應(yīng)用軟件操作系統(tǒng)部分
1.1軟件系統(tǒng)的特點(diǎn)
檢測(cè)系統(tǒng)由基于LAabVIEW軟件平臺(tái)編寫(xiě)的軟件進(jìn)行操控，通過(guò)創(chuàng)建虛擬儀器顯示可視化用戶操作界面實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的檢測(cè)。計(jì)算機(jī)、電化學(xué)工作站與三電極體系相連，完成電信號(hào)的收集工作。在實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定界面可以輸入工作參數(shù)，包括標(biāo)準(zhǔn)液濃度、反應(yīng)物溶液總體積、待測(cè)液體積；軟件系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)數(shù)據(jù)的輸入、輸出、保存等；該系統(tǒng)具有強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理等功能，能夠?qū)崟r(shí)檢測(cè)樣品，并且隨時(shí)調(diào)取歷史數(shù)據(jù)，對(duì)歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行任意的瀏覽，并提取有用數(shù)據(jù)信息。系統(tǒng)整體的工作流程。
1.2參數(shù)校正
在檢測(cè)過(guò)程中不同種類(lèi)的溶液通過(guò)自動(dòng)滴加裝置系統(tǒng)整體的工作流程圖輸送到電解池中。待檢測(cè)完成后，緩沖液和標(biāo)準(zhǔn)液會(huì)充滿在注射泵和電解池之間的高分子塑料管中。如果兩次樣品的檢測(cè)相隔較長(zhǎng)時(shí)間，塑料管中的液體會(huì)蒸發(fā)一部分，使得第二次檢測(cè)時(shí)在定量滴加時(shí)會(huì)產(chǎn)生誤差。因此，在每次檢測(cè)之前系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)地對(duì)自動(dòng)滴加裝置進(jìn)行參數(shù)校正。計(jì)算機(jī)內(nèi)存有緩沖液和各種標(biāo)準(zhǔn)液在不同溫度下體積與質(zhì)量的函數(shù)關(guān)系。在自動(dòng)校準(zhǔn)時(shí)，注射泵向天平內(nèi)多次注射一定體積的溶液，若幾次數(shù)據(jù)的差值與內(nèi)置數(shù)據(jù)相比在±0.2％內(nèi)，則認(rèn)為儀器校正成功，反之則要繼續(xù)校準(zhǔn)。
2系統(tǒng)的硬件設(shè)計(jì)
2.1自動(dòng)攪拌系統(tǒng)
實(shí)驗(yàn)室通常使用的磁力攪拌器易受輸入電壓發(fā)生變化或溶液質(zhì)量等外界因素影響，使攪拌器的轉(zhuǎn)速發(fā)生改變。若在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中攪拌速度發(fā)生變化，對(duì)于在相同條件下的溶液測(cè)試峰面積會(huì)產(chǎn)生很大的影響，而峰面積的相對(duì)大小影響著未知重金屬的濃度，因此會(huì)最終影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文采用步進(jìn)電機(jī)控制轉(zhuǎn)速，由于步進(jìn)電機(jī)每分鐘轉(zhuǎn)的圈數(shù)和停止時(shí)的位置只受脈沖信號(hào)的頻率和脈沖數(shù)的控制，不受環(huán)境影響，所以新組裝的攪拌裝置能夠精確控制攪拌的速度。自動(dòng)攪拌裝置主要包括步進(jìn)電機(jī)控制器、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器、步進(jìn)電機(jī)、電源、USB端口等。
2.2自動(dòng)滴加裝置
電化學(xué)分析儀器在測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)未知重金屬濃度時(shí)通常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法，通常在測(cè)試未知環(huán)境中的重金屬濃度時(shí)常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中手動(dòng)加入溶液和標(biāo)準(zhǔn)液的操作會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。為了減小誤差、節(jié)省人工時(shí)間，本系統(tǒng)設(shè)計(jì)了自動(dòng)滴加裝置。自動(dòng)滴加裝置主要包括注射泵、傳感器、控制器、電源、電磁閥等。在注射器和移液槍取液誤差相近的情況下可以通過(guò)微量注射器加入緩沖液和標(biāo)準(zhǔn)液，以避免人為加入溶液所造成的誤差。為了實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣的要求，本研究通過(guò)已開(kāi)發(fā)的LabCHEM-10M電化學(xué)工作站控制微量注射器的傳感器實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制添加溶液，同時(shí)可以對(duì)進(jìn)樣程序進(jìn)行參數(shù)設(shè)置使整個(gè)檢測(cè)程序自行有序的進(jìn)行，大大節(jié)省了實(shí)驗(yàn)員的時(shí)間和工作量，同時(shí)保證了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。
2.3自動(dòng)清洗系統(tǒng)
自動(dòng)清洗系統(tǒng)的組成部件主要有微型水泵、注射泵、電磁閥和導(dǎo)管等組成。電解池整體制造材料是有機(jī)玻璃，容器內(nèi)底部設(shè)計(jì)有一定弧度，其目的是防止磁子轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)碰觸杯壁，使得轉(zhuǎn)速更加平穩(wěn)。蠕動(dòng)泵工作時(shí)，底座管道內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，電解池中的廢液可以從底座排出；清洗管頭部連有一個(gè)360°可調(diào)霧化噴嘴，可對(duì)反應(yīng)器內(nèi)部進(jìn)行充分地清洗。
3結(jié)論
本文設(shè)計(jì)了在線檢測(cè)重金屬元素的智能化儀器系統(tǒng)，從測(cè)試數(shù)據(jù)可看出：步進(jìn)電機(jī)控制的磁力攪拌器可以提高電化學(xué)檢測(cè)重金屬裝置的準(zhǔn)確度和靈敏度；由注射泵控制的自動(dòng)滴加系統(tǒng)可以確保整套系統(tǒng)物料添加的準(zhǔn)確度，自動(dòng)滴加裝置確實(shí)可以減小誤差、節(jié)省人工時(shí)間。本項(xiàng)目將盡快開(kāi)發(fā)和完善便攜式重金屬和自動(dòng)在線重金屬分析儀，使之能真正發(fā)揮其社會(huì)效益。
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