隨著獸藥種類及其應(yīng)用規(guī)模的快速增長，建立簡便、快速、靈敏的分析方法來檢測獸藥殘留很有必要。在獸藥殘留檢測中60％～80％工作量和操作成本花在樣品前處理，樣品前處理從傳統(tǒng)的液液萃取、離心、沉淀、蒸餾到固相萃取、凝膠凈化、分子印跡等。傳統(tǒng)方法自動化程度低、凈化效率低、選擇性差、成本高、勞動強(qiáng)度大、環(huán)境污染嚴(yán)重已逐漸不能滿足獸藥殘留分析的發(fā)展需求。

 

固相萃取是建立在傳統(tǒng)的液液萃取基礎(chǔ)上，填料為一般硅膠基鍵合固定相，基于固體填料與樣品中的目標(biāo)化合物產(chǎn)生各種作用力，將目標(biāo)物與樣品基質(zhì)分離，再用洗脫液洗脫，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。其優(yōu)點(diǎn)是分離效率高，處理樣品的容量大、不需要大量有機(jī)溶劑、處理過程中不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，該技術(shù)不僅有效，而且易于實(shí)現(xiàn)自動、快速、定量萃取。固相萃取技術(shù)作為一種比液液萃取更簡單、更快速、更準(zhǔn)確的分離技術(shù)，能選擇性去除干擾雜質(zhì)，獲得高靈敏度。根據(jù)分離模式不同，固相萃取可分為正相、反相、離子交換、混合機(jī)理分離模式。如圖一

 

                                                                             圖一

 

一、正反相固相萃取處理

大多數(shù)獸藥屬于極性或弱極性的化合物，對于強(qiáng)極性藥物可以通過加入離子對試劑的方法，使目標(biāo)物成為穩(wěn)定離子對用于反相萃取，弱極性藥物可以通過調(diào)pH、改變?nèi)軇┙M成的方法使藥物殘留處在分子狀態(tài)，減小其極性低在反相中保留。反相萃取中洗脫液常用甲醇，異丙醇、乙酸乙酯、正已烷等有機(jī)溶劑，試驗(yàn)時可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇。硝基呋喃類代謝物凈化常用反相固相萃取法，而正相固相萃取過程在獸殘檢測中應(yīng)用較少，只有少部分激素類藥物的凈化可以選擇。

 

 

二、離子交換固相萃取

離子交換固相萃取基質(zhì)材料通常是聚苯乙烯/二乙烯基苯類樹脂，適用于在溶液中帶有電荷的化合物，據(jù)被測物的帶電荷基團(tuán)與鍵合硅膠上的帶電荷基團(tuán)相互靜電吸引實(shí)現(xiàn)吸附分離。例如，強(qiáng)陽離子SCX柱子可測定不同動物源性食品中幾類堿性藥物如硝基咪唑類、苯并咪唑類、磺胺類藥物，其回收率能達(dá)到60％～100％。

 

 

三、混合型固相萃取

隨著固相萃取技術(shù)的發(fā)展，多種萃取模式相結(jié)合的固相萃取技術(shù)越來越多地被應(yīng)用在獸殘前處理過程中。例如，Oasis HLB柱是用于所有化合物的親水性 N-乙烯基吡咯烷酮-親脂性二乙烯基苯以一定的平衡比例聚合成的反相吸附劑，其在四環(huán)素和喹諾酮類等獸殘類藥物的凈化過程中應(yīng)用廣泛，且回收率較好。MCX柱是用于堿性化合物的混合機(jī)理陽離子和反相吸附劑，其對ß-受體激動劑類凈化回收效果好，可達(dá)80％以上。

 

固相萃取不僅在獸藥殘留中應(yīng)用廣泛，并且在成為各種食品檢測主要的前處理工具，今后將會更加廣泛地應(yīng)用于復(fù)雜樣品的前處理，并朝著多樣化、標(biāo)準(zhǔn)化、儀器化和自動化的方向發(fā)展。隨著固相萃取技術(shù)的不斷發(fā)展與完善和人們對食品安全問題的關(guān)注，SPE技術(shù)在樣品分析前處理方面的應(yīng)用將會發(fā)揮更大的作用。