醋酸甲羥孕酮產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)是通過(guò)其粗品中的 F 雜質(zhì)進(jìn)行判斷,F 雜質(zhì)越高醋酸甲羥孕酮的收率越 低,因此通過(guò)催化劑及其反應(yīng)工藝的優(yōu)化降低粗品 中 F 雜質(zhì)的含量,對(duì)該工藝改進(jìn)顯得尤為重要。 F 雜質(zhì)太高則需經(jīng)過(guò)醚化反應(yīng)和水解反應(yīng)才能除去, 使得工藝成本大幅增加,同時(shí)產(chǎn)生大量危廢物,不利 于生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)。DHG - 9245A 鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科學(xué)儀器 有限公司;液相色譜島津 LC - 20A,島津有限公司; 250 智能高壓氫化反應(yīng)釜,西安凱立新材料股份有 限公司。
反應(yīng)時(shí)間小于 60 min 時(shí),反應(yīng)時(shí)間對(duì)醋 酸甲羥孕酮純度和 F 雜質(zhì)影響較為明顯,反應(yīng)時(shí)間 在(60 ~ 120) min 時(shí),反應(yīng)時(shí)間對(duì)醋酸甲羥孕酮純 度和 F 雜質(zhì)影響較小,反應(yīng)時(shí)間大于 120 min 時(shí),反 應(yīng)時(shí)間對(duì)醋酸甲羥孕酮純度和 F 雜質(zhì)影響較為明 顯。 反應(yīng)時(shí)間為 90 min 時(shí),其醋酸甲羥孕酮色譜純 度最高,F 雜質(zhì)最低。合成的最優(yōu)條件為:3% Pd / C 催 化劑用量 1. 0 g,反應(yīng)溫度 100 ℃ ,反應(yīng)時(shí)間 90 min, 反應(yīng)器轉(zhuǎn)速 600 r·min - 1 ,此條件下合成醋酸甲羥 孕酮的純度最優(yōu),對(duì)應(yīng)粗品中 F 雜質(zhì)最低。