1 儀器與試藥
DSX-280A 不 銹鋼手提式壓力蒸汽滅菌器,上海申安醫(yī)療器械廠; ZGBJ-550Z 數(shù)控蒸煮鍋,杭州海善制藥設(shè)備股份有 限公司;ZQRAZG-300BC 智能化直線往復(fù)式切藥 機(jī),杭州海善制藥設(shè)備股份有限公司;MS-DC-10 豪華型商用炒貨機(jī),常州市金壇邁斯機(jī)械有限公司; SB25-12 超聲波清洗機(jī),寧波新芝生物科技股份有 限公司;BSA224S 電子天平,賽多利斯科學(xué)儀器(北 京)有限公司;DHG-9123A 電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科學(xué)儀器有限公司。
2 方法與結(jié)果
黃芩片:參照《中國藥典》2015 年版黃芩項下 蒸法及北京同仁堂科技發(fā)展股份有限公司制藥廠蒸 制工序操作規(guī)程(黃芩)制備:取各批次黃芩凈藥 材(S1~S10)200 g,置數(shù)控蒸煮鍋中蒸 0.5 h,取 出,趁熱用直線往復(fù)式切藥機(jī)切成 1.5 mm 薄片, 于鼓風(fēng)干燥器中 60 ℃干燥 4 h,取出,晾涼,即得, 分別記作 P1~P10。
3 討論
在 Waters Acquity UPLC BEH 柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)條件下,考察了乙腈-水和甲醇-水 2 種流動相體系對黃芩的檢測,結(jié)果發(fā)現(xiàn),乙腈-水系 統(tǒng)分離得到對稱性較佳的色譜峰,具有更好的分離 效果。同時,采用梯度洗脫,考察了不同配比的流 動相對黃芩中各化學(xué)成分的分離情況。另外,分別 對色譜條件如柱溫(30、35、40、43 ℃)、體積流 量(0.2、0.3、0.4 mL/min)等進(jìn)行了考察。綜合考 慮各個因素,確定了最終的色譜條件。
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