保健食品不以疾病治療為目的，可調(diào)節(jié)機體功能， 符合傳統(tǒng)醫(yī)學的“未病先防”理念，近年來得到了規(guī)范 化發(fā)展。人參葛根煎膏是擬開發(fā)的一款以人參、葛根等 為原料的保健食品制劑。產(chǎn)品水提液中含有淀粉等成 分，濃縮成清膏放冷后易成糊狀，影響成品質(zhì)量，需對提 取液進行醇沉。為確保工藝的合理，需對醇沉工藝進行 優(yōu)選。本試驗中以沉淀率和濃縮膏總皂苷含量為評價指 標進行工藝優(yōu)選 ?，F(xiàn)報道如下。

D100B 型 數(shù) 顯 定 時 恒 流 泵(上海青浦瀘西儀器廠) ; DHG-9055A型鼓風干燥箱( 上海一恒科學儀器 廠) ; DTG 系列超聲波清洗機( 鼎泰 ＜ 湖北 ＞ 生化科技 設備有限公司) ; SE402F 型電子分析天平( 上海奧豪斯 儀器有限公司) ; MS204TS / 00 型萬分之一電子分析天 平( 梅特勒 － 托利多 儀器有限公司) ; Q / IROE － 07 － 201 型微量移液器( 1 000 μL，上海求精生化試劑儀器 有限公司) 。

無水乙醇( 分析純，天津市北辰方正試劑廠，批號為 20170503) ; 冰乙酸( 分析純，天津市富宇精細化工有限公司，批號為 20170715) ; Amberlite XAD － 2 大孔樹脂 (Ballancom chemical Co． ); 中性氧化鋁( 100 ～ 200 目，層 析 用 FCP，國 藥 集 團 化 學 試 劑 有 限 公 司 ，批 號 為 20170110) ; 人參皂苷 Re 對照品( 中國食品藥品檢定研 究院，含量 93． 4% ) ; 香蘭素( 分析純，天津市科密歐化 學試劑有限公司，批號為 20160326) ; 高氯酸( 上海桃浦 化工廠) 。

試樣處理: 取人參皂苷 Re 對照品 0． 010 1 g，精密 稱定，用甲醇溶解并定容至 10 mL，即得每 1 mL 含人參 皂苷 Re 0． 969 6 mg 的人參皂苷 Re 對照品溶液。取香 草醛 0． 5 g，精密稱定，加冰乙酸溶解并定容至 10 mL， 即得 5% 香草醛 － 冰乙酸溶液，使用前新制。線性關系考察: 精密吸取人參皂苷 Re 對照品溶液 50，100，150，200，250 μL，分別加入 5 支錐形瓶中，60 ℃熱 風揮干溶劑，用 0． 5 mL 移液管各準確加入新鮮制備的 5% 香草醛 － 冰醋酸溶液 0． 2 mL、高氯酸 0． 8 mL，60 ℃ 恒溫加熱 10 min，取出，流水冷卻 2 min，準確加入冰 醋酸 5 mL，充分搖勻，隨行試劑空白，按紫外分光光度 法，在 560 nm 波長處測定吸光度。以吸光度( Y) 為縱坐標、人參皂苷 Re 進樣量( X) 為橫坐標進行線性回歸，得 回歸方程 Y = 3． 534 4X － 0． 005 4，R2 = 0． 999 3( n = 5 )。 結果表明，人參皂苷 Re 進樣量在 58． 17 ～ 407． 20 μg 范 圍內(nèi)與吸光度線性關系良好。水提醇沉是中藥制藥重要除雜方法，醇沉的醇體積 分數(shù)多選 50% ～ 70%  ，且為主要影響因素，醇沉 時間多選 1 d，因隨時間的延長，變化趨于平穩(wěn)，故本 試驗設計醇沉時間為 20 ～ 28 h。采用響應曲面優(yōu) 選設計( JMP 軟件) ，以醇沉濃度和時間為影響因素，確 定水提醇沉工藝最佳區(qū)域。模型適用性分析: 模型擬合是否合適，需依據(jù)預測 值與實際值的擬合情況判斷。由圖 1 可見，代表實測值的 黑點均布于預測值兩側(cè)，P ＜ 0． 05 表示模型擬合合適。

中藥水提液精制工藝中醇沉法較常用，可澄清提取 液、減少服藥量和去除雜質(zhì)等，操作過程簡單、溶劑安全 性高、除雜效果好。醇沉工藝選用適宜體積分數(shù)的乙 醇，可有效沉降糊化淀粉、黏液質(zhì)、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)。多選用 50% ～ 60% 乙醇去除蛋白質(zhì)、無機鹽類雜質(zhì)。乙醇體積 分數(shù)是醇沉的主要影響因素，合理加以控制，系統(tǒng)地對醇沉 工藝進行優(yōu)選，可避免制劑中有效成分流失。醇沉體積分數(shù)對沉淀率和浸膏中總皂苷含量影響較大，隨前者增加，后 兩者均先增大后減小，這與總皂苷的溶解度和雜質(zhì)蛋白質(zhì) 與淀粉的溶解度有關，醇沉時間因素的影響則相對較小。目前中藥類保健食品中提取、醇沉工藝研究多選用 單因素試驗、正交設計試驗對提取工藝進行優(yōu)化篩選。 其中，單因素試驗次數(shù)多，并未考慮因素之間的交互作 用，使得其成本較高; 正交設計試驗應用較普遍，可得出各 因素間的交互作用及可能的影響趨勢。響應曲面法是優(yōu)化隨機過程的統(tǒng)計學方法，建立連續(xù)變量曲面模 型，尋找試驗指標與各因子間的定量規(guī)律，找出各因子 水平的最佳組合。其在多元線性回歸的基礎上主動收集 數(shù)據(jù)，以獲得具有較好性質(zhì)的回歸方程。建立的多維空 間曲面較接近實際情況，近年來研究應用實例較多，所 需要的試驗組數(shù)相對較少，優(yōu)化工藝效果較優(yōu)，且不 同于正交試驗，只能在設定的條件中選擇。



 

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