凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)作為一項(xiàng)經(jīng)典的物理化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，已有百年歷史． 該實(shí)驗(yàn)基于稀溶液的依數(shù)性，利用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置，可以計(jì)算物質(zhì)的摩爾質(zhì)量． 此外，在實(shí)際的科學(xué)研究及生活中，凝固點(diǎn)降低法還可以用來(lái)確定活度系數(shù)、締合系數(shù)、電離度以及牛奶中含水量的測(cè)定． 經(jīng)典的凝固點(diǎn)降低測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置存在以下問(wèn)題: 寒劑溫度不易控制、起晶困難等． 目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)該實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn)有很多，但多數(shù)改進(jìn)引入復(fù)雜或昂貴的儀器設(shè)備，比如低溫恒溫槽、定制螺旋盤管、加熱套管、攪拌傳動(dòng)裝置等． 雖然以上改進(jìn)方法能解決問(wèn)題，但所使用的裝置較為復(fù)雜，有些設(shè)備還需定制，且增加了維護(hù)難度．針對(duì)經(jīng)典實(shí)驗(yàn)裝置，
1本文在以下兩個(gè)方面進(jìn)行了改進(jìn):
( 1) 在燒杯外部設(shè)置一半封閉的泡沫保溫層，對(duì)寒劑起保溫作用，同時(shí)在開口處還可以觀察燒杯內(nèi)部的凝固點(diǎn)管，
( 2) 將此裝置放置于有感溫探頭的磁力攪拌器上，使用磁力攪拌器控制凝固點(diǎn)管內(nèi)的攪拌速度，同時(shí)利用其感溫探頭監(jiān)測(cè)寒劑溫度的變化．裝置改進(jìn)后，不僅操作簡(jiǎn)單，而且實(shí)際實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和重復(fù)性都有所提高．
2實(shí)驗(yàn)部分
2. 1 儀器與試劑
環(huán)己烷、萘、JDW-3F精密電子溫差測(cè)量?jī)x( 南京大學(xué)應(yīng)用物理研究所) 、AR1140電子天平( 美國(guó)奧豪斯儀器有限公司) 、移液管、冰塊、純凈水．
2. 2 實(shí)驗(yàn)步驟
2. 2. 1 儀器安裝及預(yù)熱
將凝固點(diǎn)測(cè)定儀安裝好，并將感溫探頭通過(guò)膠塞插入凝固點(diǎn)管． 凝固點(diǎn)管、感溫探頭均須清潔和干燥． 打開“精密電子溫差測(cè)量?jī)x”的電源開關(guān)，預(yù)熱5min．
2. 2. 2 調(diào)節(jié)寒劑的溫度調(diào)節(jié)冰水的量控制寒劑的溫度低于凝固點(diǎn)2 ℃左右． 間斷地補(bǔ)充少量碎冰，使寒劑溫度基本保持不變．
2. 2. 3 純?nèi)軇┠厅c(diǎn)的測(cè)定
( 1) 將準(zhǔn)備好的凝固點(diǎn)測(cè)定儀整套裝置放在磁力攪拌器上． 用移液管準(zhǔn)確吸取25mL環(huán)己烷，加入凝固點(diǎn)管內(nèi)，并向管內(nèi)放置一小磁子，將盛有環(huán)己烷的凝固點(diǎn)管直接插入寒劑中，開動(dòng)攪拌．
( 2) 待凝固點(diǎn)管內(nèi)溶液稍冷后，將凝固點(diǎn)管自寒劑中取出，將管外冰水擦干，放入空氣套管內(nèi)． 待凝固點(diǎn)管內(nèi)有固體析出時(shí)，按下“精密電子溫差測(cè)定儀”上的“置零”按鈕，使儀器溫差數(shù)值顯示為零．
( 3) 由計(jì)算機(jī)桌面上“凝固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量”圖標(biāo)進(jìn)入凝固點(diǎn)測(cè)量程序，點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)定”進(jìn)行測(cè)量參數(shù)設(shè)置． 橫軸設(shè)定6min． 縱軸設(shè)定范圍在近似凝固點(diǎn)上下0.3℃． 數(shù)據(jù)采集周期為3s． 確定設(shè)定參數(shù)，關(guān)閉“參數(shù)設(shè)定”，進(jìn)入“開始實(shí)驗(yàn)”界面．
( 4) 取出粗測(cè)后的凝固點(diǎn)管，用手溫?zé)?，使管?/span>的固體完全熔化． 再將凝固點(diǎn)管直接插入寒劑中，開動(dòng)攪拌器，使溶劑冷卻． 稍后取出擦干放入空氣套管內(nèi)，使環(huán)己烷溫度均勻的逐漸降低． 當(dāng)溫度降至接近所設(shè)縱坐標(biāo)范圍時(shí)，點(diǎn)擊“開始實(shí)驗(yàn)”，按屏幕提示
操作，開始實(shí)驗(yàn)記錄、保存數(shù)據(jù)．
( 5) 觀察繪出的測(cè)量曲線，待有過(guò)冷現(xiàn)象出現(xiàn)，注意保持寒劑溫度，待凝固點(diǎn)測(cè)量曲線出現(xiàn)一段較穩(wěn)定溫度平臺(tái)后，停止實(shí)驗(yàn)．
( 6) 重復(fù)以上步驟，判斷3次，要求測(cè)定的溶劑凝固點(diǎn)絕對(duì)平均誤差小于±0.003 ℃．
2. 2. 4 溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定
取出凝固點(diǎn)管，使管中的環(huán)己烷熔化，加入精確稱量的0.2～0.3g萘． 待萘全部溶解后，按溶劑測(cè)量方法，先測(cè)量近似凝固點(diǎn)，修改圖形坐標(biāo)參數(shù)，再精確測(cè)定溶液凝固點(diǎn)． 注意待溶液過(guò)冷后，測(cè)定較長(zhǎng)時(shí)間的溶液液相－ 溶劑固相平衡溫度下降曲線，以便外推溶液的凝固點(diǎn)． 重復(fù)3次，要求其絕對(duì)平均誤差小于± 0.003℃．從以上實(shí)驗(yàn)效果對(duì)比發(fā)現(xiàn)，改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)裝置得到的結(jié)果誤差更小，調(diào)節(jié)寒劑溫度方面更容易，教學(xué)效果更好．
3結(jié)論
本文對(duì)凝固點(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行了改進(jìn)，在原有裝置的基礎(chǔ)上，制作了半封閉的泡沫保溫層，套在燒杯外部，并留出觀察燒杯內(nèi)凝固點(diǎn)管的位置． 這樣，既可以利用泡沫的保溫性控制寒劑溫度在短時(shí)間內(nèi)基本保持不變，又便于觀察凝
固點(diǎn)內(nèi)液體的狀態(tài)． 將此裝置搭建好后，置于轉(zhuǎn)速可調(diào)、帶熱電偶的磁力攪拌器上，替代之前老式的、不能定量控制轉(zhuǎn)速、不能測(cè)溫的磁力攪拌器，并以攪拌器上的感溫探頭替代之前的酒精溫度計(jì)，監(jiān)測(cè)寒劑溫度變化． 本文測(cè)試了該裝置的實(shí)驗(yàn)效果，并對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化． 通過(guò)實(shí)際的教學(xué)實(shí)驗(yàn)效果對(duì)比，改進(jìn)后的裝置能更好地完成實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果，且方便推廣使用．
掃一掃進(jìn)入手機(jī)官網(wǎng)
掃一掃關(guān)注我們
