伴隨著工業(yè)持續(xù)發(fā)展以及人口的不斷增長(zhǎng)，產(chǎn)生 了大量的生活和工業(yè)廢棄物，加上化肥和農(nóng)藥的普遍 使用，從而使得水污染問題加劇。雖然近 20 年以來 隨著環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，我國(guó)的污水處理技術(shù)有了很大 的提高，可是從總體上來說，我國(guó)的污水總量依然存 在逐年增加的現(xiàn)象。目前研究者用來處理受污染水 體的方法主要有吸附法、高級(jí)氧化法、生物處理法、 化學(xué)沉淀法和離子交換法等。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與原料

氨水、無水乙醇、硝酸，均為分析純，天津市風(fēng)船 化學(xué)試劑科技有限公司產(chǎn)品；鈦酸丁酯、鹽酸，均為分 析純，天津市科密歐試劑有限公司產(chǎn)品；亞甲基藍(lán)，分 析純，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所產(chǎn)品；聚對(duì)苯二甲酸 乙二醇酯，纖維級(jí)，浙江榮盛石化股份有限公司產(chǎn)品。

1.2 儀器與設(shè)備

YP10002 型電子天平，上海箐海儀器有限公司產(chǎn) 品；ZNCL-BS 型磁力加熱攪拌器，河南愛博特科技發(fā)展有限公司產(chǎn)品；S-4800 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡， 日本 Hitach 公司產(chǎn)品；K-Aepna 型 X 射線光電子能譜 儀，美國(guó)賽默飛世爾科技公司產(chǎn)品；TENSOR-27 型傅里 葉變換紅外光譜儀，德國(guó) Bruker 公司產(chǎn)品；上海一恒DHG9070A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公 司產(chǎn)品；KQ3200DB 型數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲 波儀器有限公司產(chǎn)品；SX3-4-13A 型智能纖維電阻 爐，天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司產(chǎn)品。

1.3 TiO2 粉末的制備

在室溫條件下將 10 mL 的鈦酸丁酯溶解于 40 mL 的無水乙醇中得到混合溶液。在其中緩慢加入硝酸， 調(diào)節(jié)溶液的 pH 值為 2.0，攪拌 1 h 使其混合均勻得到 分散液。將分散液靜置 24 h 后放入烘箱，在 80 ℃的條 件下干燥 10 h 后研磨得到粉末。最后將粉末放在馬弗 爐中，在 450 ℃的條件下加熱 3 h 得到納米 TiO2 粉末。

1.4 N-TiO2

粉末的制備 圖 1 為 N-TiO2 粉末的制備過程。 采用溶膠-凝膠法制備 N-TiO2 粉末，在室溫的條 件下將 10 mL 的鈦酸丁酯溶解于 40 mL 的無水乙醇 中得到混合溶液，在其中緩慢加入硝酸，調(diào)節(jié)溶液的pH 值為 2.0。然后將 5 mL 氨水緩慢滴入鈦酸丁酯乙 醇溶液，充分?jǐn)嚢?1 h 得到分散液。將上述分散液放入 烘箱，在 80 ℃的條件下干燥 10 h 后研磨得到粉末。最 后將粉末放在馬弗爐中，在 450 ℃的條件下加熱 3 h 得到 N-TiO2 粉末。


2 結(jié)果與討論

在 400~700 cm-1 處出現(xiàn)的吸收峰來 源于催化劑中的 Ti—O 鍵，在 3 000~3 500 cm-1 出現(xiàn) 的吸收峰是 O—H 鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰，這源于樣品 中存在的水分子。由圖 3 還可見，1 045 cm-1 出現(xiàn)了 一個(gè)吸收峰，這是由于 N-TiO2 樣品中存在 O—Ti—N 鍵，說明通過溶膠凝膠法制備的催化劑中有氮元 素的存在。N-TiO2 催化劑中的氮元素主要以 2 種形態(tài)進(jìn)入 TiO2 晶格中：一種是 β-N1s 吸收態(tài)，這種吸收態(tài)源于 晶格中存在的 N—Ti 鍵，其電子峰位于 396 eV 左右； 另一種是 γ-N1s 吸收態(tài)，這種吸收態(tài)源于 TiO2 晶格間 隙中存在的 N2 或 NO 分子，其電子峰位于 402~400 eV 附近。N-TiO2 催化劑在 400 eV 處出現(xiàn)了 γ-N1s 電子峰，這說明氮原子存在于 TiO2 晶格間隙 中，且在 397.5 eV 處有一個(gè)較弱的 β-N1s 峰，該峰源 于 N—Ti 鍵，這是因?yàn)榈匾呀?jīng)進(jìn)入到催化劑的晶 格內(nèi)并與鈦元素成鍵 。，放有 0.5 g TiO2 粉末的亞甲基藍(lán)溶液 在太陽光下照射 150 min 之后的降解率為 83.8%，而 放有 0.5 g N-TiO2 粉末的亞甲基藍(lán)溶液在太陽光照射 下 150 min 之后的降解率為 90.5%，要高于 TiO2 粉末。 這是因?yàn)槿苣z-凝膠法制備的 N-TiO2 晶格中有顯著 的缺陷，這使得光生電子和空穴復(fù)合的幾率降低，量 子效應(yīng)增強(qiáng)，且?guī)赌芰拷档褪蛊涔忭憫?yīng)范圍增加， 催化劑的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生紅移，在吸收紫外光線的 同時(shí)還能吸收可見光線，從而使催化劑的光催化性能 得到增強(qiáng)。隨著 N-TiO2 用量的提高，亞甲基藍(lán) 的降解率也會(huì)有所增高。這可以說明提高催化劑的加 入量能夠增加對(duì)太陽光的利用率，這是由于隨著 NTiO2 粒子的增多，在其表面會(huì)有更多的電子空穴對(duì)產(chǎn) 生，使反應(yīng)活性位的數(shù)量增多，更多的活性物質(zhì)會(huì)參 與到光催化降解反應(yīng)中，從而可以提高亞甲基藍(lán)的降解率。

3 結(jié) 論

通過溶膠-凝膠法制備的 N-TiO2 粉末具有較好的 光催化性能，對(duì)亞甲基藍(lán)有顯著的降解作用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果 表明，樣品經(jīng)過 150 min 的光降解，降解率達(dá)到90.6%。 樣品在晴朗天氣下的催化性能最好，而亞甲基藍(lán)溶液 和 NaCl 溶液濃度的提高會(huì)抑制光催化降解反應(yīng)的進(jìn) 行。為了解決 N-TiO2 粉末在水中的回收問題，實(shí)驗(yàn)通 過靜電紡絲法將 N-TiO2 負(fù)載到聚酯電紡膜上，由此 制備出的 PET/N-TiO2 電紡膜同樣具有良好的光催化 性能，經(jīng)過 150 min 的光降解，降解率可達(dá) 86.2%。